[發明專利]一種一步嵌入合成丙二醇乙醚乙酸酯的方法

在審

• 申請號: 201910291556.3
• 申請日: 2019-04-12
• 公開（公告）號: CN110003004A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 郭登峰;章澤洲;劉準;張皓文;邸銀;張虎
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07C67/31
• 分類號: C07C67/31;C07C69/708;B01J21/10
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1.一種一步嵌入合成丙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于：將乙酸乙酯、鎂鋁鋯復合固體堿催化劑加入到反應釜中，密封攪拌，用N₂置換出釜內空氣，加熱升溫至設定溫度，緩慢通入環氧丙烷，并控制反應釜內溫度基本恒定，控制反應釜內壓力在0.20～0.50MPa，反應結束后降溫并出料，得到丙二醇乙醚乙酸酯產品。

2.根據權利要求書1所述的一種一步嵌入合成丙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于：原料摩爾比為乙酸乙酯：環氧丙烷＝3～7:1，反應溫度為110～150℃，反應壓力為0.20～0.50MPa，鎂鋁鋯復合固體堿催化劑為原料總質量的1～3％。

3.根據權利要求書1或2所述的一種一步嵌入合成丙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于：原料摩爾比為乙酸乙酯：環氧丙烷＝6:1；反應溫度為130℃；催化劑用量為反應物總質量的2％。

4.根據權利要求1或2所述的一種一步嵌入合成丙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于：所述的鎂鋁鋯復合固體堿催化劑的制備方法如下：將MgCl₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、ZrOCl₂·8H₂O用去離子水配制成濃度為20％的鹽溶液，將氫氧化鈉和碳酸鈉用去離子水配置成濃度為15％的沉淀劑，先向燒瓶中加入沉淀劑，再加入鹽溶液，劇烈攪拌下升溫至設定溫度，反應晶化一定時間后過濾出沉淀物，用去離子水將沉淀物上附著的可溶性鹽洗滌除去，干燥至恒重、研磨，置于馬弗爐中在一定溫度下焙燒得到鎂鋁鋯復合固體堿催化劑。

5.根據權利要求4所述的一種一步嵌入合成丙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于：鎂鋁鋯陽離子摩爾比為n(Mg²⁺)：n(Al³⁺)：n(Zr⁴⁺)＝1：0.65：0.04，沉淀劑中摩爾比n(NaOH)：n(Na₂CO₃)＝1:1，晶化溫度為70℃，晶化時間為7h，催化劑焙燒溫度為400℃，焙燒時間為5h。