[發明專利]一種多孔納米V2O5的制備方法在審
| 申請號: | 201910291129.5 | 申請日: | 2019-04-11 |
| 公開(公告)號: | CN110002498A | 公開(公告)日: | 2019-07-12 |
| 發明(設計)人: | 齊齊;吳敏;孫岳明;周建成;代云茜;李乃旭 | 申請(專利權)人: | 南京中微納米功能材料研究院有限公司;東南大學 |
| 主分類號: | C01G31/02 | 分類號: | C01G31/02;H01M4/48;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 南京眾聯專利代理有限公司 32206 | 代理人: | 盧倩 |
| 地址: | 210000 江蘇省南京市江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 多孔納米 制備 去離子水 有機溶劑 正極材料 焙燒 混合溶劑熱法 表面活性劑 化合物模板 超聲分散 電極材料 混合溶劑 攪拌溶解 結構可控 偏釩酸鹽 制備材料 混合物 研磨 蒸餾 鈉電池 升華物 酸溶液 無殘留 孔道 銨鹽 新能源 過濾 冷卻 坍塌 復合 升華 | ||
1.一種多孔納米V2O5的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1,準備以下質量份的原料:
偏釩酸鹽,4~24份
銨鹽,5~25份;
酸,0.5~2份;
表面活性劑,0.5~15份;
醇,0.5~30份;
去離子水,10~50份;
有機溶劑,5~30份;
可升華的化合物模板,0.01~2份;
步驟2,將所述偏釩酸鹽、銨鹽、酸與去離子水總用量的一半混合,攪拌溶解得到混合溶液A,先后將表面活性劑及醇滴加入混合溶液A中,滴加完后繼續攪拌反應1~24h,離心分離得到V2O5溶膠;
步驟3,將步驟2制得的V2O5溶膠與去離子水按質量比為1∶2~15的比例混合后,超聲波分散,加入所述有機溶劑和可升華的化合物模板,通過水-有機溶劑混合溶劑熱法在100~250℃下反應0.5~24h,產物經蒸餾除去混合溶劑后,升溫到400~750℃,加熱處理0.5~24h除去可升華的化合物模板,再經冷卻、研磨、洗滌、干燥和研磨制得多孔納米V2O5粉末。
2.如權利要求1所述的多孔納米V2O5的制備方法,其特征在于,步驟1所述酸是鹽酸、硝酸、硫酸、甲酸、乙酸、草酸、檸檬酸和酒石酸中的任一種或多種。
3.如權利要求1所述的多孔納米V2O5的制備方法,其特征在于,步驟1所述可升華的化合物模板是對苯醌、三聚氰胺、碘、六亞甲基四胺、樟腦、蒽醌、萘、蒽、三聚甲醛和三乙胺鹽酸鹽中的任一種或多種。
4.如權利要求1所述的多孔納米V2O5的制備方法,其特征在于,步驟1所述表面活性劑是聚氧乙烯醚,烷基酚聚氧乙烯醚,脂肪醇聚氧乙烯醚,十八胺,三乙醇胺中的一種或多種。
5.如權利要求1所述的多孔納米V2O5的制備方法,其特征在于,步驟1所述醇為甲醇、乙醇、丙醇、丙二醇中的任一種或多種。
6.如權利要求1所述的多孔納米V2O5的制備方法,其特征在于,步驟1所述有機溶劑是甲酸,乙酸,丙酸,丁酸中的任一種或多種。
7.如權利要求1所述的多孔納米V2O5的制備方法,其特征在于,所述步驟3中,超聲波分散的條件為:用頻率為20KHz~1MHz、功率為30W~15KW的超聲波分散0.1h~20h。
8.如權利要求1所述的多孔納米V2O5的制備方法,其特征在于,所述步驟3中,升溫到400~750℃時采用的升溫速率為:每分鐘0.5~3℃。
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