[發明專利]一種高純度合成蒽醌聯產硫酸銨的方法

有效

• 申請號: 201910290655.X
• 申請日: 2019-04-11
• 公開（公告）號: CN109928871B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 于強強;蒲偉;蒲國心;童金亭
• 申請（專利權）人: 山東昌邑海能化學有限責任公司
• 主分類號: C07C46/00
• 分類號: C07C46/00;C07C50/18;C01C1/242
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種高純度合成蒽醌聯產硫酸銨的方法，屬于有機化學技術領域，其經酰基化反應、分離、閉環、過濾、中和反應、過濾、吸附和蒸發結晶八道工序制得高純度蒽醌和硫酸銨。此工藝通過對酸化水解得到的鄰苯甲酰苯甲酸先后采用苯與水進行兩次洗滌式分離，減少無機鹽的含量，提高進入脫水閉環反應的鄰苯甲酰苯甲酸的純度，同時減少雜質對閉環反應的影響，使得鄰苯甲酰苯甲酸能夠充分閉環，提高蒽醌的產量與純度，產生的廢酸水通過過濾、懸浮除油和吸附等工序除去廢酸水中的雜質，從而制得高品質、應用價值更高的硫酸銨，實現了廢酸水的理想回收利用。

技術領域

本發明屬于有機化學技術領域，具體涉及一種高純度合成蒽醌聯產硫酸銨的方法。

背景技術

蒽醌是一種是重要的化工中間體，廣泛應用于染料、醫藥和農藥等領域。以蒽醌為原料，經磺化、硝化等得到應用范圍很廣的染料中間體，用于生產蒽醌系分散染料、酸性染料、活性染料和還原染料等，在合成染料領域中占有十分重要的地位。蒽醌還大量用作造紙制漿蒸煮劑、高濃度過氧化氫的生產以及在化肥工業中用于制造脫硫劑蒽醌二磺酸鈉。

合成蒽醌生產主要有苯酐法、氧化法及萘醌法等。其中，由于苯酐法具有原料來源充分、工藝簡單、操作穩定、對設備無特殊要求并且產量較高的優點，被廣泛應用于我國目前的工業化生產中。但是，此法一方面所生產的蒽醌只能應用于雜質要求較低的領域，在純度方面仍有待于提高；另一方面在合成蒽醌生產過程中會產生大量的廢稀硫酸和氯化鋁母液等副產物，其中氯化鋁母液由于外觀清澈、透明，有機物含量低，而氯化鋁含量很高，可以作為聚合氯化鋁凈水劑的極佳原料，從而很好地解決了這部分廢水的去向問題。

而廢稀硫酸來自于合成蒽醌生產中的閉環反應，反應完成后的酸析過程中會產生大量的酸性廢水。目前，對此廢水的處置方法主要有：（1）直接排入地溝或河流，帶來嚴重的污染問題；（2）用液堿中和來回收鹽，由于鹽的質量不高，價格低廉，致使企業無法承受中和費用；（3）對稀硫酸進行濃縮再回收，再次用于蒽醌生產。這種方法雖然簡單，但是由于硫酸具有強腐蝕性，在濃縮過程中還會產生大量的酸霧，大大增加了廢酸處理難度和費用。致使蒽醌生產企業對廢酸水仍基本停留在第一種處置方式上。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種高純度合成蒽醌聯產硫酸銨的方法與設備，能夠提高蒽醌和硫酸銨的品質，提升其應用價值。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：設計一種高純度合成蒽醌聯產硫酸銨的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）酰基化反應：將400～450質量份苯酐、250～300質量份苯和800～850質量份三氯化鋁混合，于50～70℃下反應0.5～2小時得混合物，將混合物中加入到4200～4800質量份質量百分濃度為5～7%的硫酸溶液中進行酸化水解；

（2）分離：向步驟（1）酸化水解得到的混合物中加入40～60℃的苯，苯與混合物的體積比2～3:1，不斷攪拌后靜置10～20分鐘后分離出位于上層的苯與鄰苯甲酰苯甲酸的第一混合液，第一混合液中注入水，水與第一混合液的體積比為0.8～1.2:1，再次攪拌后靜置8～12分鐘后分離出位于上層的苯與鄰苯甲酰苯甲酸的第二混合液，然后將第二混合液加熱至95～105℃蒸餾出苯，得到鄰苯甲酰苯甲酸；

（3）閉環：向步驟（2）制得的鄰苯甲酰苯甲酸中加入850～900質量份的濃硫酸或發煙硫酸升溫至130～135℃，保溫0.5～1.5小時進行脫水閉環；

（4）過濾：將步驟（3）得到的反應物離析得到蒽醌粗品和第一廢液，蒽醌粗品經水洗過濾得蒽醌濕品和第二廢液，蒽醌濕品經干燥得干品蒽醌；

（5）中和反應：將步驟制得的第一廢液和第二廢液混合成混合廢液，在90～110℃下向混合廢液中緩慢滴加氨水得反應液，不斷攪拌反應液，反應液到中性時停止滴加氨水，繼續攪拌反應0.5～1.5小時；

（6）過濾：將步驟（5）制得的反應液泵入板框壓濾機過濾，濾液打入氣式浮選機，除去液面的油類物質得第一清液；