[發(fā)明專利]綠色氧化納米金剛石單分散膠體溶液及其制備、二次分散方法和抗菌應用

有效

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• 申請日: 2019-04-11
• 公開（公告）號: CN109809401B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發(fā)明（設計）人: 曹郁
• 申請（專利權）人: 曹郁;上海玉曜生物醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C01B32/28
• 分類號: C01B32/28;B82Y30/00;A01N59/00;A01P1/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產(chǎn)權代理有限公司 11401
• 代理人: 楊采良

本發(fā)明公開了一種綠色氧化納米金剛石膠體溶液的制備及二次分散的方法和抗菌應用。工藝過程為：將納米金剛石原粉與雙氧水進行機械研磨，超聲得到澄清透明的膠體溶液；將所得的膠體溶液進行旋轉蒸發(fā)，得到納米金剛石含量為20～70％的膏狀物；將該膏狀物溶在水中能重新得到澄清透明的膠體溶液。本發(fā)明制備的納米金剛石膠體溶液可應用于精密研磨、拋光加工、復合材料、潤滑油、醫(yī)藥衛(wèi)生等領域，同時此發(fā)明實現(xiàn)了納米金剛石的二次分散，使分散好的納米金剛石在運輸上更加方便，實用性增強。

技術領域

本發(fā)明屬于納米金剛石加工技術領域，具體涉及一種綠色氧化納米金剛石單分散膠體溶液及其制備、二次分散方法和抗菌應用。

背景技術

納米金剛石除了繼承了金剛石的優(yōu)點以外，同時還具有納米材料的特性，擁有優(yōu)異的力學、熱學、光學、電學性能，化學性能穩(wěn)定且具有良好的生物相容性，因此其在精密研磨、拋光加工以及潤滑油等領域都有著潛在的應用價值。納米金剛石是由4～12nm尺寸大小的顆粒團聚形成的，目前工業(yè)化生產(chǎn)的納米金剛石平均粒徑在2um左右，顆粒大小從幾百納米到十幾微米。團聚體是在負氧平衡下高溫高壓合成時，形成的液態(tài)碳滴之間相互碰撞，在冷卻過程中一起結晶形成的硬團聚體。硬團聚是納米金剛石團聚的主要形式，它的存在嚴重阻礙了納米金剛石的發(fā)展，使其優(yōu)良的性能難以得到發(fā)揮，要推動納米金剛石的應用必須要解決硬團聚問題。

現(xiàn)納米金剛石解團聚的方法有物理法和化學法。為了在納米金剛石表面建立均勻的羧基基團層，可以使用強氧化性酸的混合物對納米金剛石進行劇烈氧化。例如硫酸，硝酸和鹽酸的混合物，也可以使用硫酸和過氧化氫的混合物或3：1的硫酸和硝酸混合物。通過以上氧化過程，不僅在納米金剛石表面形成所需的羧基基團，而且還可以同時去除非金剛石碳。因為，在通常情況下，無序的sp²碳對應氧化反應活性明顯高于金剛石sp³碳。因此，金剛石的氧化作用不僅在表面引入了含氧基團，而且提高了納米金剛石的相對純度。還有一些研究者應用更高的溫度(并接受更高的材料損失)來完全去除sp²碳的同時在納米金剛石表面引入羧基。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是基于目前納米金剛石改性、解團聚過程中還存在的環(huán)境問題、多步反應、二次分散的問題，提出一種能夠使納米金剛石氧化分散的一步法綠色加工，并且可以二次分散的方法。

為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下：

一種綠色氧化納米金剛石單分散膠體溶液的制備方法，是將納米金剛石原粉與雙氧水一并置于研磨罐內(nèi)，然后加入研磨珠，在密閉的條件下進行研磨處理，研磨后的樣品經(jīng)超聲去除多余的過氧化氫，得到澄清透明的氧化納米金剛石單分散膠體溶液。

在一個優(yōu)選的實施方案中，使用的納米金剛石原粉為爆轟法所得的團聚體，其粒徑從幾百納米到十幾微米不等，所述納米金剛石原粉中納米金剛石含量為80～98wt％。

在一個優(yōu)選的實施方案中，研磨處理的溫度可以是常溫，也可以加熱至溫度為40～300℃，其中：所述常溫是指四季中自然室溫條件，不進行額外的冷卻或加熱處理，一般常溫控制在10～30℃，最好是15～25℃。

在一個優(yōu)選的實施方案中，所述雙氧水中過氧化氫的質(zhì)量分數(shù)為5～70％，所述納米金剛石原粉與過氧化氫的質(zhì)量比為1：0.1～100。優(yōu)選1：2～20。

在一個優(yōu)選的實施方案中，所述研磨珠大小為0.05～20mm；所述研磨珠為研磨罐內(nèi)體積的30～85％。

在一個優(yōu)選的實施方案中，所述研磨工藝采用球磨機或砂磨機，所述球磨機轉速大于等于50r/min，優(yōu)選為50～1000r/min；所述砂磨機的線速度大于0.5m/s，優(yōu)選為1～30m/s，在優(yōu)化過程中發(fā)現(xiàn)，研磨速度對最終產(chǎn)物的粒徑大小也有著顯著的影響，速度越快，所獲得的納米金剛石粒徑越小，占比也越大。