[發(fā)明專利]二氧化錫/五氧化二釩核殼結(jié)構(gòu)的多色電致變色薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910285964.8
• 申請(qǐng)日: 2019-04-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109881198B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 涂江平;趙根鋒;王偉齊;王秀麗;夏新輝;谷長(zhǎng)棟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C28/04
• 分類號(hào): C23C28/04;C23C18/12;C25D9/04;C03C17/00;C03C17/25;C03C17/34
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 陳升華

1.一種二氧化錫/五氧化二釩核殼結(jié)構(gòu)的多色電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將導(dǎo)電基底在水中超聲清洗，烘干待用；

(2)將尿素、鹽酸、巰基乙酸和氯化亞錫二水化合物溶于去離子水中，形成前驅(qū)體溶液；

所述的尿素、鹽酸、巰基乙酸、氯化亞錫二水合物、去離子水的用量之比為0.6g～1.2g：0.5mL～2mL：10μL～30μL：0.1g～0.3g：60mL～100mL；

(3)將步驟(2)中前驅(qū)體溶液加入放置了導(dǎo)電基底的反應(yīng)釜中，在80～160℃反應(yīng)4～8h，取出后沖洗烘干，再在管式爐中400～600℃熱處理2～4h,得到了二氧化錫納米片陣列；

(4)將硫酸氧釩水合物、十二烷基硫酸鈉和氯化鈉溶于去離子水和無(wú)水乙醇的混合溶液中，逐滴加入稀硫酸調(diào)節(jié)溶液的pH值為1.5～2.0，形成用于制備五氧化二釩的電解液；

所述的硫酸氧釩水合物、十二烷基硫酸鈉、氯化鈉、去離子水和無(wú)水乙醇的用量比為1.2～2.0g：0.1～0.3g：0.1～0.8g：40mL～80mL：20～40mL；

(5)將步驟(3)中的二氧化錫納米片陣列作為工作電極、Ag/AgCl電極為參比電極以及鉑片為對(duì)電極，采用步驟(4)制備的五氧化二釩的電解液，在電化學(xué)工作站上利用恒電位法沉積五氧化二釩，將得到的復(fù)合薄膜烘干，最后在空氣中300～500℃熱處理2～4h，得到了二氧化錫/五氧化二釩核殼結(jié)構(gòu)的多色電致變色薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，將導(dǎo)電基底在水中超聲清洗，烘干待用，具體包括：

將導(dǎo)電基底在裝有去離子水的燒杯中超聲清洗10～30min，然后放在60℃的烘箱中烘干，在進(jìn)行水熱反應(yīng)之前在等離子清洗機(jī)中做3～10min表面處理。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的導(dǎo)電基底為FTO導(dǎo)電玻璃、導(dǎo)電碳布膜或?qū)щ娊饘倌ぁ?/p>

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，將尿素、鹽酸、巰基乙酸和氯化亞錫二水化合物溶于去離子水中，形成前驅(qū)體溶液，具體包括：將尿素、巰基乙酸和鹽酸依次溶于去離子水中，攪拌至澄清，再加入氯化亞錫二水化合物，攪拌形成前驅(qū)體溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的鹽酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20％～38％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的稀硫酸的濃度為0.3～0.6mol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述的恒電位法的條件為：恒電位沉積電壓為1V～3V，沉積時(shí)間為70～170s。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述的恒電位法的條件為：恒電位沉積電壓為2V，沉積時(shí)間為90～150s。