[發(fā)明專利]一種固體聚羧酸減水劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910285870.0 | 申請日： | 2019-04-10 |
| 公開（公告）號： | CN110240676B | 公開（公告）日： | 2021-11-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李相國;羅正權(quán);何晨昊;劉卓霖 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢理工大學(xué) |
| 主分類號： | C08F283/06 | 分類號： | C08F283/06;C08F220/06;C08F220/24;C08F2/38;C08F4/04;C08F4/34;C08F6/02;C04B24/26;C04B103/30 |
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| 地址： | 430070 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 固體 羧酸 水劑 制備 方法 | ||
本發(fā)明提供一種固體聚羧酸減水劑的制備方法，該制備方法采用分步式聚合法，具體包括：預(yù)聚合階段、主體聚合階段和高溫后處理階段，可有效克服本體聚合工程中的散熱困難、溫度不均的問題，其在預(yù)聚合階段，通過加熱使引發(fā)劑分解，激發(fā)單體活化，促使鏈增長，加速聚合反應(yīng)的進(jìn)行，有效控制熱效應(yīng)的散熱單體，而且預(yù)聚合階段的設(shè)置也可使難以直接聚合的單體與部分其他單體先聚合形成低分子量預(yù)聚物之后再行聚合，進(jìn)而有利于提高聚合反應(yīng)速度和轉(zhuǎn)化率，從而使得本發(fā)明所制固體聚羧酸減水劑具有良好的減水率和和易性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及外加劑技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種固體聚羧酸減水劑的制備方法。
背景技術(shù)
隨著工程建設(shè)的不斷推進(jìn)，作為混凝土的第五組分，聚羧酸減水劑的使用量越來越大，目前大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用的聚羧酸減水劑絕大部分以液體形式存在，水溶液有效含量一般固含通常在40％左右，因?yàn)楹写罅康乃肿鳛槿軇后w產(chǎn)品存儲及運(yùn)輸不便，尤其是長距離運(yùn)輸費(fèi)用巨大，生產(chǎn)能耗較大，造成其應(yīng)用成本偏高。主要通過噴霧干燥法和溶劑沉淀析出法等工藝合成，存在生產(chǎn)過程繁瑣，工藝過程復(fù)雜等問題，且成本較高。
本體聚合是制備固體聚羧酸減水劑的方法之一，但在現(xiàn)階段，本體聚合過程中，體系的粘度較大，溫度普遍較高。烯類單體聚合時(shí)，在聚合初期轉(zhuǎn)化率不高，體系粘度不大，散熱不成問題，但是當(dāng)轉(zhuǎn)化率提高后，體系粘度就會增大，產(chǎn)生凝膠效應(yīng)，自動加速，此時(shí)，如不及時(shí)散熱，容易造成局部過熱，使分子量分布變寬，影響分散能力，嚴(yán)重的情況下會導(dǎo)致反應(yīng)的失控，引起爆聚。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明旨在提出一種固體聚羧酸減水劑的制備方法，以解決現(xiàn)有固體聚羧酸減水劑聚合過程中散熱困難、溫度不均，導(dǎo)致所制固體聚羧酸減水劑減水率低、和易性差的問題。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：
一種固體聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟：
預(yù)聚合階段：將聚醚大單體和減稠降粘劑混合后，加熱至第一預(yù)設(shè)溫度，然后，加入全氟烯酸酯、丙烯酸、偶氮類引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑，隨后，滴加由全氟烯酸酯和丙烯酸組成的小單體溶液中的第一部分，進(jìn)行預(yù)聚合反應(yīng)；
主體聚合階段：待預(yù)聚合階段結(jié)束后，升溫至第二預(yù)設(shè)溫度，繼續(xù)滴加所述小單體溶液中的剩余部分，并多次加入偶氮類引發(fā)劑和有機(jī)過氧類引發(fā)劑，進(jìn)行主體聚合反應(yīng)；
高溫后處理階段：待主體聚合階段結(jié)束后，繼續(xù)升溫至第三預(yù)設(shè)溫度，進(jìn)行熟化處理，待熟化處理結(jié)束后，降溫至第四預(yù)設(shè)溫度，并加入中和劑，然后，冷卻，即得固體聚羧酸減水劑。
可選地，所述預(yù)聚合階段中所述第一預(yù)設(shè)溫度為50-60℃；所述主體聚合階段中所述第二預(yù)設(shè)溫度為70-85℃；所述高溫后處理階段中所述第三預(yù)設(shè)溫度為100-105℃，所述熟化處理的處理時(shí)間為30-180min，所述第四預(yù)設(shè)溫度小于30℃；所述預(yù)聚合階段和所述主體聚合階段的所述小單體溶液的滴加時(shí)間共為180-300min。
可選地，按重量份計(jì)，所述聚醚大單體為820-850份，所述減稠降粘劑為1-6份，所述全氟烯酸酯為23-33.5份，所述丙烯酸為90-120份，所述偶氮類引發(fā)劑為9.2-17份，所述有機(jī)過氧類引發(fā)劑為3.6-7.2份，所述鏈轉(zhuǎn)移劑為2.5-7份、所述中和劑為10-25份。
可選地，所述聚醚大單體為烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、異戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一種或多種。
可選地，所述全氟烯酸酯為全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯、全氟己基乙基丙烯酸酯中的一種或多種。
可選地，所述偶氮類引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、偶氮二異丁酸二甲酯、偶氮二異丁脒鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽、偶氮異丁氰基甲酰胺中的一種或多種。
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