[發明專利]一種原位生成層狀復合負溫度系數熱敏陶瓷材料和制備方法及應用

有效

• 申請號: 201910281058.0
• 申請日: 2019-04-09
• 公開（公告）號: CN109942285B
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: 程新;關芳;黃世峰;黨則偉;蘆令超
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B32B18/00
• 分類號: B32B18/00;C04B35/10;C04B35/50;C04B35/622
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄭平

1.一種原位生成層狀復合負溫度系數熱敏陶瓷材料的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）粉體制備：

以分析純La₂O₃、MnO₂、CaO為原料，按LaMn_0.8Ca_0.2O₃中原子摩爾比，稱取La₂O₃、MnO₂、CaO，置于瑪瑙球磨罐中，以瑪瑙球為球磨介質、去離子水為分散介質，控制球磨罐中各物質質量比為：瑪瑙球:原料:去離子水=3:1:1，球磨為順逆時針方向交替濕磨30h，順逆時針間隔時間1h，然后在70℃下干燥24h，完成后研磨3.5h，得第一粉體，備用；

以分析純MnO₂、Ni₂O₃為原料，按Ni_0.4Mn_2.6O₄中原子摩爾比，稱取MnO₂、Ni₂O₃，置于瑪瑙球磨罐中，以瑪瑙球為球磨介質、去離子水為分散介質，控制球磨罐中各物質質量比為：瑪瑙球:原料:去離子水=3:1:1，球磨為順逆時針方向交替濕磨30h，順逆時針間隔時間1h，然后在70℃下干燥24h，完成后研磨3.5h，得第二粉體，備用；

（2）前驅體制備：

將去離子水與所述第一粉體按照質量比為1.5:1的比例混合，并加入濃度為2.5mol/L的氨水作為礦化劑，然后在260℃水熱處理10h，得第一前驅體；

將去離子水與所述第二粉體按照質量比為1.5:1的比例混合，并加入濃度為2.5mol/L的氨水作為礦化劑，然后在260℃水熱處理10h，得第二前驅體；

（3）將所述第一前驅體、第二前驅體分別在干燥箱于70℃干燥24h，再分別于900℃和700℃煅燒4h；完成后將得到的兩種粉體產物分別在瑪瑙研缽中研磨5h，然后分別用粉體產物各自質量2%的PVA溶液對兩種粉體產物分別進行造粒，即得D₅₀為1.013μm的鈣鈦礦相LaMn_0.8Ca_0.2O₃和D₅₀為0.998μm尖晶石相Ni_0.4Mn_2.6O₄球形粉體，即為LaMn_0.8Ca_0.2O₃粉體、Ni_0.4Mn_2.6O₄粉體；同時，配制體積比為1:1的LaMn_0.8Ca_0.2O₃和Ni_0.4Mn_2.6O₄混合粉體，備用；

（4）將石墨基板依次置于丙酮、無水乙醇、去離子水中，分別超聲振蕩清洗60min，然后將洗凈的基板烘干并放置在高壓大氣冷氣噴涂裝置的基臺上并固定；

（5）設定冷噴涂裝置的噴涂氣壓為1MPa，氣體溫度為400℃，將步驟（3）得到的三種粉體按照LaMn_0.8Ca_0.2O₃、混合粉體、Ni_0.4Mn_2.6O₄粉體的順序，依次冷噴涂150次、5次、60次，即得以單晶硅為基板多層結構；

（6）將步驟（5）得到的以單晶硅為基板多層結構于研磨機上進行研磨分離，分離后用去離子水洗凈并烘干，得到層狀結構復合材料；

（7）將步驟（6）得到的層狀結構復合材料先以3℃/min的升溫速率升至500℃保溫5h，再以10℃/min的升溫速率升溫至1200℃保溫30min，然后在3min內降溫至1000℃保溫20h后隨爐冷卻，即得原位生成層狀復合負溫度系數熱敏陶瓷材料。