[發明專利]一種含氟酰亞胺改性水性聚氨酯的制備方法

有效

• 申請號: 201910281037.9
• 申請日: 2019-04-09
• 公開（公告）號: CN110041488B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 程芹;鮑俊杰;許戈文;黃毅萍;陶燦;宋有信;李鋆;尹博皓
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/34
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 段曉微

1.一種含氟酰亞胺改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將4,4’-六氟亞異丙基-鄰苯二甲酸酐、乙醇胺加入反應器中，用溶劑配置成混合液，室溫反應，升溫至45-55℃反應得到淡黃色液體，升溫至120-140℃反應，降溫，加入無水甲醇沉淀，得到4,4’-六氟亞異丙基-鄰苯二羥乙基酰亞胺單體；

S2、在氮氣保護下，將真空脫水的二元醇、二異氰酸酯在溫度90-100℃反應；降溫至58-62℃，加入4,4’-六氟亞異丙基-鄰苯二羥乙基酰亞胺單體、二羥甲基丙酸、丙酮、DMF，在溫度90-100℃反應；降溫至58-62℃，加入一縮二乙二醇、丙酮、催化劑二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫，在溫度70-74℃反應，得到反應體系；

S3、降溫至50-60℃向反應體系中加入丙酮，加入三乙胺進行中和，加水進行乳化分散，然后加入乙二胺后擴鏈，得到含氟酰亞胺改性水性聚氨酯。

2.根據權利要求1所述的含氟酰亞胺改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，在S1中加入無水甲醇沉淀后還包括純化；在純化過程中，首先抽濾，然后反復水洗、抽濾至濾液透明，在溫度110-130℃干燥24-48h。

3.根據權利要求1所述的含氟酰亞胺改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，在S1中，4,4’-六氟亞異丙基-鄰苯二甲酸酐、乙醇胺摩爾比為1：1.5-2.5。

4.根據權利要求1所述的含氟酰亞胺改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，在S1中，所述混合液的固含量為40-60％。

5.根據權利要求1所述的含氟酰亞胺改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，在S1中，所述溶劑為DMF。

6.根據權利要求1所述的含氟酰亞胺改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，在S2中，所述二元醇為聚氧化丙烯二醇、聚四氫呋喃醚二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇的至少一種。

7.根據權利要求1所述的含氟酰亞胺改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，在S2中，所述二異氰酸酯為異氟爾酮二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、氫化二甲苯甲烷二異氰酸酯的至少一種。

8.根據權利要求1所述的含氟酰亞胺改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，在S2中，二元醇、二異氰酸酯的重量比為40-80：20-40；

4,4’-六氟亞異丙基-鄰苯二羥乙基酰亞胺單體、二羥甲基丙酸的重量比為1.9-12：3-4；

一縮二乙二醇、催化劑二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫的重量比為3.8-6.0：0.03-0.05：0.03-0.05。

9.根據權利要求1所述的含氟酰亞胺改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，在S3中，三乙胺、乙二胺的重量比為2-3：1.5-2。

10.根據權利要求1-9任一項所述的含氟酰亞胺改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，含氟酰亞胺改性水性聚氨酯的固含量為15-25％。