[發明專利]一種聚合物型混凝土消泡劑、其制備方法及應用

有效

• 申請號: 201910274125.6
• 申請日: 2019-04-04
• 公開（公告）號: CN109970894B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 陳健;喬敏;高南簫;吳井志;單廣程;朱伯淞;冉千平
• 申請（專利權）人: 江蘇蘇博特新材料股份有限公司;博特新材料泰州有限公司
• 主分類號: C08F116/20
• 分類號: C08F116/20;C04B24/26;C04B103/50
• 代理公司: 南京材智匯知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32449
• 代理人: 杜甜甜

1.一種聚合物型混凝土消泡劑，其特征在于：所述消泡劑為含有1個疏水鏈段和1個親水鏈段的表面活性劑單體的均聚物，其中親水鏈段為含有4～10個重復單元的聚乙二醇，疏水鏈段為含有11～17個碳原子的直鏈烷基，該表面活性劑單體含有不飽和雙鍵，它們之間通過自由基聚合共價連接；

所述聚合物型混凝土消泡劑，其結構符合下述通式：

其中，a＝1～4的整數；b＝4～10的整數；c＝5～100的整數；R為含有11～17個碳原子的直鏈烷基。

2.權利要求1所述的一種聚合物型混凝土消泡劑的制備方法，其特征在于：先通過烷基環氧化合物A和烯醇B反應生成帶疏水鏈段R的單體C，再通過環氧乙烷的開環聚合，使單體C帶上親水鏈段得到單體D，最后通過單體D的自由基共聚得到所述消泡劑；

所述烷基環氧化合物A結構如(1)所示：

所述烯醇B結構如(2)所示：

所述單體C結構如(3)所示：

所述單體D結構如(4)所示：

其中，a＝1～4的整數；b＝4～10的整數；c＝5～100的整數，R為含有11～17個碳原子的直鏈烷基。

3.根據權利要求2所述的一種聚合物型混凝土消泡劑的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)單體C的制備：將烯醇B投入反應釜中，在保護氣氛、堿Ⅰ作用下在40～60℃下反應1～2小時，轉變為烯醇B的堿金屬醇鹽，再加入烷基環氧化合物A，升溫至70～90℃下反應6～8小時，中和、提純后得到單體C；

所述保護氣氛為氮氣或氬氣；

所述堿Ⅰ為甲醇鉀、甲醇鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的任意一種；

所述烷基環氧化合物A、烯醇B、堿Ⅰ的摩爾比為1：(0.95～1.05)：(0.05～0.25)；

(2)單體D的制備：將步驟(1)制得的單體C和堿Ⅱ置于高壓反應釜中，在120～160℃下通入環氧乙烷，反應1～3小時，得到單體D；

所述堿Ⅱ為甲醇鉀、甲醇鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的任意一種；

所述單體C、環氧乙烷、堿Ⅱ的摩爾比為1：(4～10)：(0.05～0.25)；

(3)聚合物型混凝土消泡劑的制備：將步驟(2)制得的單體D配成總質量分數為5％～20％的水溶液，在保護氣氛下往溶液中滴加引發劑，在60～90℃下反應3～6小時，即得到所述消泡劑；

步驟(3)中所述保護氣氛為氮氣或氬氣；

所述引發劑為2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二鹽酸鹽或過硫酸鈉，所述引發劑與單體D的摩爾比為(0.01～0.02)：1。

4.根據權利要求3所述的一種聚合物型混凝土消泡劑的制備方法，其特征在于，所述聚合物型混凝土消泡劑的親水親油平衡值(HLB)控制在4～12之間。

5.權利要求1所述的一種聚合物型混凝土消泡劑的應用方法，其特征在于：所述聚合物型混凝土消泡劑在使用時，與其他混凝土外加劑一起溶解于水中后，加入混凝土中攪拌即可，其摻量為外加劑水溶液總質量的0.3‰～3‰。