[發(fā)明專利]一種非晶/結(jié)晶型催化劑的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910273847.X | 申請(qǐng)日： | 2019-04-07 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109926085A | 公開（公告）日： | 2019-06-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李廣社;張南南;李莉萍;李慧霞 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 吉林大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J27/24 | 分類號(hào)： | B01J27/24;C01B3/04 |
| 代理公司： | 北京匯捷知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11531 | 代理人： | 李宏偉 |
| 地址： | 130000 吉*** | 國(guó)省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 非晶 結(jié)晶型 催化劑 制備 工業(yè)化應(yīng)用 光催化活性 片狀結(jié)晶 三聚氰胺 洗滌干燥 乙醇溶液 醇溶液 氮空位 管式爐 前驅(qū)體 水浴鍋 水制氫 五價(jià)鉭 質(zhì)量比 蒸干 氬氫 煅燒 表現(xiàn) | ||
本發(fā)明公開了一種非晶/結(jié)晶型催化劑的制備方法，步驟包括：1)將五價(jià)鉭鹽加入到一定體積醇溶液中，然后在100～200℃下反應(yīng)20h，洗滌干燥后，即得到非晶TaOx前驅(qū)體(約4nm)。2)利用三聚氰胺熱聚法獲得片狀結(jié)晶型g?C3N4。3)將步驟1)和步驟2)中得到的樣品按一定質(zhì)量比加入到50mL乙醇溶液中，在水浴鍋中70℃下蒸干，然后置于管式爐中氬氫氣氛下525℃煅燒1h，即得到含有氮空位的非晶/結(jié)晶型TaOx/DCN催化劑。該方法簡(jiǎn)單、易操作、重復(fù)性好、并能大規(guī)模生產(chǎn)，且在可見光光解水制氫上表現(xiàn)出良好的光催化活性，具有一定的工業(yè)化應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及光催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新型非晶(TaOx)/結(jié)晶(缺陷態(tài)C3N4,記為DCN)型光催化劑(TaOx/DCN)及制備方法。
背景技術(shù)
為了突破對(duì)傳統(tǒng)不可再生燃料的依賴、滿足綠色治理環(huán)境污染的要求，發(fā)展先進(jìn)的、高效的清潔能源成為了世界關(guān)注的焦點(diǎn)。氫氣被認(rèn)為是最有前景的清潔能源載體，與傳統(tǒng)化石燃料相比，氫氣具有綠色、高效、熱值高、可再生及原材料豐富等優(yōu)點(diǎn)。而太陽(yáng)蘊(yùn)藏巨大的能量，因此利用太陽(yáng)光分解水制備氫氣既能緩解能源短缺又能減少緩解污染。但現(xiàn)在光解水制氫效率仍然很低，主要是因?yàn)楣獯呋瘎┛梢姽馕杖酢⒐馍姾煞蛛x效率低、反應(yīng)活性位點(diǎn)少。因此，發(fā)展尋找一種高效、穩(wěn)定、價(jià)廉的光催化劑極為迫切。
g-C3N4材料因合適的能帶位置、價(jià)格低廉、原料來(lái)源豐富、獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)等特點(diǎn)光催化領(lǐng)域很有應(yīng)用前景，但g-C3N4自身光生載流子容易復(fù)合、可見光吸收弱等缺點(diǎn)又限制了其廣泛應(yīng)用。因此本文本身提出了構(gòu)建非晶/結(jié)晶型催化劑(TaOx/DCN)，引入氮缺陷和非晶TaOx，不僅增加了可見光的響應(yīng)范圍、提高了光生電荷的分離效率。而且相對(duì)于結(jié)晶/結(jié)晶型異質(zhì)結(jié)，本文提出的非晶/結(jié)晶型構(gòu)型避免了界面間晶格失配情況，降低了復(fù)合材料界面阻礙，進(jìn)而大大提高了催化劑可見光下的產(chǎn)氫效率。關(guān)于該復(fù)合催化劑的研究，在國(guó)內(nèi)外均無(wú)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于為了解決上述問(wèn)題而提供一種非晶/結(jié)晶型催化劑(TaOx/DCN)及制備方法。該催化劑含有氮空位和非晶組分，能把兩者的優(yōu)勢(shì)結(jié)合在一起。TaOx/DCN是由五價(jià)鉭鹽和三聚氰胺合成的，分散性好，形貌、成分可控；本發(fā)明的制備方法是先提前通過(guò)溶劑熱法制備好納米非晶TaOx和熱聚法合成g-C3N4，然后調(diào)節(jié)TaOx與g-C3N4的質(zhì)量比例，得到不同質(zhì)量比的非晶/結(jié)晶型催化劑(TaOx/DCN)。該方法簡(jiǎn)單、易操作、重復(fù)性好、并能大規(guī)模生產(chǎn)，將其應(yīng)用到可見光光解水制氫上表現(xiàn)出很好的光催化活性，具有一定的工業(yè)化應(yīng)用前景。
本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)上述目的：
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了非晶(TaOx)/結(jié)晶型(DCN)催化劑，這些材料用于光解水產(chǎn)氫具有良好的催化活性。
所述非晶TaOx前驅(qū)體粒徑約為4nm；DCN是薄納米片狀；TaOx/DCN是4nm左右的非晶TaOx均勻的分散在DCN納米片上。
本發(fā)明的另一個(gè)方面，提供一種非晶/結(jié)晶型催化劑(TaOx/DCN)及制備方法，具體包括以下步驟：
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