[發(fā)明專利]制備ZnO@ZIF-8復合物的方法、ZnO@ZIF-8復合物和氣敏傳感器

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• 申請日: 2019-04-04
• 公開（公告）號: CN109970355A
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發(fā)明（設計）人: 陳偉根;王飛鵬;崔芳;萬福;朱承治;毛航銀;黃正勇;譚亞雄;王有元;杜林;李劍;周湶
• 申請（專利權）人: 重慶大學;國網浙江省電力有限公司
• 主分類號: C03C17/28
• 分類號: C03C17/28;G01N27/12
• 代理公司: 北京智繪未來專利代理事務所(普通合伙) 11689
• 代理人: 張紅蓮;郭紅燕

1.一種制備ZnO@ZIF-8復合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)分別配制醋酸鋅的甲醇溶液和氫氧化鈉的甲醇溶液，將兩種溶液混合，反應得到含有Zn(OH)₂的懸濁液，然后將用去離子水和無水乙醇超聲清洗過的玻璃基片在所述含有Zn(OH)₂的懸濁液中浸泡5min；

(2)將浸泡過的玻璃基片取出，然后置于350℃高溫下退火30min；

(3)分別配制硝酸鋅水溶液和六次甲基四胺水溶液并混合，形成混合溶液；

(4)將步驟2中處理過的玻璃基片與步驟3的混合溶液一并置于高壓反應釜中在100℃下進行水熱反應，使氧化鋅生長在玻璃基片上，反應6h后取出玻璃基片并進行干燥；

(5)按照體積比3:1配制N,N-二甲基甲酰胺和去離子水的混合溶液，加入摩爾量是鋅原子摩爾量五倍的2-甲基咪唑并磁力攪拌均勻，形成混合液；

(6)將步驟4中干燥好的玻璃基片放置在反應釜內膽，倒入步驟5得到的混合液，在80℃條件下水熱反應3h，使ZIF-8生長在氧化鋅表面得到所述ZnO@ZIF-8復合物。

2.根據權利要求1所述的制備ZnO@ZIF-8復合物的方法，其特征在于：在步驟(1)中，醋酸鋅的甲醇溶液是用二水醋酸鋅和甲醇配制的溶液，其中醋酸鋅的濃度為100mmol/L，氫氧化鈉的甲醇溶液中氫氧化鈉的濃度是1mol/L，將等體積的醋酸鋅的甲醇溶液和氫氧化鈉的甲醇溶液混合。

3.根據權利要求2所述的制備ZnO@ZIF-8復合物的方法，其特征在于：在步驟(2)中，煅燒是在充滿空氣的煅燒爐中進行的。

4.根據權利要求2所述的制備ZnO@ZIF-8復合物的方法，其特征在于：在步驟(3)中，硝酸鋅水溶液是用六水硝酸鋅配制的濃度為0.05mol/L的硝酸鋅水溶液，六次甲基四胺水溶液中六次甲基四胺的濃度為0.05mol/L。

5.根據權利要求2所述的制備ZnO@ZIF-8復合物的方法，其特征在于：在步驟(4)和步驟(6)中，干燥均是在60℃空氣環(huán)境下通過通風干燥爐進行的。

6.根據權利要求2所述的制備ZnO@ZIF-8復合物的方法，其特征在于：在步驟(3)和步驟(4)中，玻璃基片靠內膽壁傾斜放置，且玻璃基片完全浸沒于相應的溶液中。

7.一種通過權利要求1-6中任一項所述的方法制備的ZnO@ZIF-8復合物，其特征在于：

所述ZnO@ZIF-8復合物呈膠囊形狀，其中內核由ZnO形成，外殼由ZIF-8形成，外殼完全包覆內核，所述ZnO@ZIF-8復合物的棒長為4.5-12um，直徑為1.1-3.6um，所述ZnO@ZIF-8復合物外殼厚度為100-240nm，所述ZnO@ZIF-8復合物的表面由許多不規(guī)則顆粒組成。

8.一種氣敏傳感器，其特征在于：所述氣敏傳感器包括權利要求1-6中任一項所述的方法制備的ZnO@ZIF-8復合物。

9.根據權利要求8所述的氣敏傳感器，其特征在于：所述氣敏傳感器對H₂敏感。