[發明專利]一種紫外全屏蔽的聚對苯二甲酸乙二醇酯共聚酯薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201910273191.1
• 申請日: 2019-04-04
• 公開（公告）號: CN109942853B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 劉麗;丁磊;鐘正祥;陳一帆;黃玉東;白永平
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08G63/199;C08L67/02
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

1.一種紫外全屏蔽的聚對苯二甲酸乙二醇酯共聚酯薄膜的制備方法，其特征在于：所述的方法步驟如下：

步驟一：2，4-二苯基環丁-1，3-二羧酸的合成：將20～30g反式肉桂酸粉末均勻分布在玻璃板上，放入含有365nm波段的紫外光光反應器中，距離紫外光源30cm處，每隔1h將粉末重新混合分散，光照反應時間為90～110h；

步驟二：酯化：將200～250g對苯二甲酸、1.5～50g步驟一得到的2，4-二苯基環丁-1，3-二羧酸、100～150g乙二醇和0.1～1g乙二醇銻放入聚合反應釜中，通入氮氣，保證整個反應體系在惰性氣氛下進行酯化反應，將聚合反應釜加熱230～250℃并在345～355Kpa的壓力下攪拌2～4h，當水產量達到35～45g時，停止反應；

步驟三：縮聚：逐漸降低壓力，使壓力在1h內降至30Pa，并將溫度升至270℃進行縮聚，當電動機功率達到60～70W時，縮聚完成，最終的聚酯熔體在自來水中淬火，然后將聚酯熔體切成顆粒并在75～85℃的烘箱中干燥5～8h；

步驟四：成膜：將步驟三烘干的顆粒在140℃的真空烘箱中干燥3～5h，將顆粒壓成厚度為60～100μm的模具，然后將該模具置于兩片Teflon薄膜之間，將Teflon薄膜置于兩塊鋼板之間，然后將這兩塊鋼板置于280℃的板式硫化機下，用5MPa的壓力形成薄膜，在熱壓期間將空氣排除，熱壓后，將模具在冰水混合物中淬火，得到共聚酯薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種紫外全屏蔽的聚對苯二甲酸乙二醇酯共聚酯薄膜的制備方法，其特征在于：步驟二中，所述的對苯二甲酸取237.5～250g，所述的2，4-二苯基環丁-1，3-二羧酸取1.5～12.5g。

3.根據權利要求1所述的一種紫外全屏蔽的聚對苯二甲酸乙二醇酯共聚酯薄膜的制備方法，其特征在于：步驟二中，所述的對苯二甲酸取225～237.5g，所述的2，4-二苯基環丁-1，3-二羧酸取12.5～25g。

4.根據權利要求1所述的一種紫外全屏蔽的聚對苯二甲酸乙二醇酯共聚酯薄膜的制備方法，其特征在于：步驟二中，所述的對苯二甲酸取212.5～225g，所述的2，4-二苯基環丁-1，3-二羧酸取25～37.5g。

5.根據權利要求1所述的一種紫外全屏蔽的聚對苯二甲酸乙二醇酯共聚酯薄膜的制備方法，其特征在于：步驟二中，所述的對苯二甲酸取200～212.5g，所述的2，4-二苯基環丁-1，3-二羧酸取37.5～50g。

6.根據權利要求1所述的一種紫外全屏蔽的聚對苯二甲酸乙二醇酯共聚酯薄膜的制備方法，其特征在于：步驟四中，所述的共聚酯薄膜的厚度為60～70微米。

7.根據權利要求1所述的一種紫外全屏蔽的聚對苯二甲酸乙二醇酯共聚酯薄膜的制備方法，其特征在于：步驟四中，所述的共聚酯薄膜的厚度為71～80微米。

8.根據權利要求1所述的一種紫外全屏蔽的聚對苯二甲酸乙二醇酯共聚酯薄膜的制備方法，其特征在于：步驟四中，所述的共聚酯薄膜的厚度為81～90微米。

9.根據權利要求1所述的一種紫外全屏蔽的聚對苯二甲酸乙二醇酯共聚酯薄膜的制備方法，其特征在于：步驟四中，所述的共聚酯薄膜的厚度為91～100微米。