[發明專利]一種羧基化碳納米管/聚酰亞胺復合薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201910271428.2
• 申請日: 2019-04-04
• 公開（公告）號: CN109929129A
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發明（設計）人: 晁敏;李彥明;雷淼;王偉峰;顏錄科;周振君
• 申請（專利權）人: 長安大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10;C08K9/02;C08K3/04
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝;段娜娜

1.一種羧基化碳納米管/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)提供羧基化碳納米管；

(2)將二胺單體和溶劑混合后在冰浴條件下攪拌，然后在冰浴條件下分批次加入二酐單體，反應得到聚酰胺酸溶液；

(3)將羧基化碳納米管超聲分散在液體中，然后與聚酰胺酸溶液混合，室溫下攪拌，得到聚酰胺酸/碳納米管復合溶液；

(4)將聚酰胺酸/碳納米管復合溶液刮涂在玻璃板上，在真空條件下進行熱亞胺化，得到羧基化碳納米管/聚酰亞胺復合薄膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述羧基化碳納米管采用如下方法進行制備：

將碳納米管放入濃硫酸和濃硝酸的混酸溶液中進行超聲處理，再置于70～80℃下攪拌，然后加入去離子水靜置沉淀；

倒出上清液，將下層懸浮液離心，離心后的固體先用水洗滌下來并干燥，再加入N,N-二甲基乙酰胺，離心，離心后的固體用N,N-二甲基乙酰胺洗滌下來，然后干燥，得到羧基化碳納米管。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述碳納米管為多壁碳納米管。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二胺單體選自4,4′-二氨基二苯醚、3,4′-二氨基二苯醚4,4′-二氨基-3,3′-二甲基聯苯、對苯二胺、間苯二胺、4,4′-二氨基-3,3′-二(三氟甲基)聯苯、2-(4-氨基苯基)-5-氨基嘧啶、2-氨基-5(4-氨基苯基)-嘧啶、2-(4-氨基苯基)-5-氨基吡啶、2,5-二(4-氨基苯基)嘧啶和2,5-二(4-氨基苯基)吡啶中的一種或幾種，優選為4,4′-二氨基二苯醚；

所述二酐單體選自均苯四甲酸二酐、3,4,3′,4′-聯苯四甲酸二酐、2,3,3′,4′-聯苯四甲酸二酐、3,4,3′,4′-二苯硫醚四甲酸二酐、3,4,3′,4′-三苯雙醚四甲酸二酐、4,4′-(六氟亞異丙基)-二酞酸酐、3,4,3′,4′-二苯甲酮四甲酸二酐、3,4,3′,4′-二苯醚二酐和4,4′-對苯二醚二酐中的一種或幾種，優選為均苯四甲酸二酐。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述二胺單體和所述二酐單體的摩爾比1:1.02。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二胺單體和所述二酐單體在0～10℃下反應制得聚酰胺酸溶液。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述羧基化碳納米管的質量為所述二胺單體和所述二酐單體總質量的1～5％，優選為1～3％。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，進行熱亞胺化時，先在50～60℃下保溫3～4h，再在100～120℃下保溫1～2h，最后在200～210℃下保溫1～2小時。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，進行熱亞胺化時，按照2～3℃/min的升溫速率升溫至所需溫度。

10.一種羧基化碳納米管/聚酰亞胺復合薄膜，其特征在于，采用權利要求1至9任一項所述制備方法制得。