[發明專利]一種溫度響應型PNIPAM有機水凝膠材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201910271380.5
• 申請日: 2019-04-04
• 公開（公告）號: CN109954453B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 張玉紅;夏蒙;孫爭光;何培新
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;B01D17/022
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 楊采良

本發明涉及一種溫度響應型PNIPAM有機水凝膠材料及其制備方法和應用。首先，將醇溶劑1、γ?甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、不同鏈長的三甲氧基硅烷、氨水充分攪拌均勻后加熱攪拌反應，并將反應產物進行離心、洗滌、干燥，得到有機微凝膠；然后將所述有機微凝膠分散在醇溶劑3中，加入N?異丙基丙烯酰胺單體、雙鍵修飾的SiO₂納米粒子和光引發劑；紫外光照射1～8h發生聚合反應制得所述有機水凝膠。制得的水凝膠具有低溫水下超疏油(155.3°)和高溫油下超疏油(160.1°)性能，且該有機水凝膠表現出優異的潤濕性轉變循環性能，十次循環幾乎不會改變其溫度響應潤濕性能，是一種很有發展前景的智能超潤濕轉變材料。

技術領域

本發明屬于智能材料技術領域，具體涉及一種溫度響應型PNIPAM有機水凝膠材料及其制備方法和應用。

背景技術

超潤濕膜材料因為具有油-水分離能力，使其在石油化工領域具有非常廣泛的應用；而隨著人類發展和社會進步，帶來的含油廢水也日趨多樣化。大量的研究已經證明，超親油/超疏水薄膜適用于分離油包水乳液，超疏油/超親水薄膜用于分離水包油乳液。然而目前大多數的材料，只是具備超疏油性或者超疏水性，因此在分離過程中需要根據含油量的多少選擇不同的分離膜，這是非常繁瑣而且耗時的事情。

因此在油水分離過程中，設計一種超潤濕可以控制改變的智能膜材料，使得材料可以在超疏水與超疏油之間可逆切換具有更加深遠的意義。

基于上述理由，提出本申請。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種溫度響應型PNIPAM有機水凝膠材料及其制備方法和應用，解決了現有材料不能同時具備水下超疏油性和油下超疏水性的技術問題。

為了實現本發明的上述其中一個目的，本發明采用的技術方案如下：

一種溫度響應型PNIPAM有機水凝膠材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)將醇溶劑1、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)和不同鏈長的三甲氧基硅烷混勻后緩慢加入氨水，并在30～35℃條件下攪拌反應4～36h，反應結束后，離心、洗滌、干燥，得到有機微凝膠；

(2)將醇溶劑2、氨水混合攪拌均勻，得到堿性醇溶劑2，然后將正硅酸四乙酯加入到所述堿性醇溶劑2中，并在40～50℃條件下攪拌反應6～12h，反應結束后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷在30℃攪拌條件下繼續反應8～12h，反應結束后離心、洗滌、干燥，得到粒徑為50～200nm的雙鍵改性的SiO₂納米粒子；

(3)將步驟(1)獲得的有機微凝膠分散于醇溶劑3中，然后依次加入N-異丙基丙烯酰胺單體和步驟(2)制備的雙鍵改性的SiO₂納米粒子，攪拌至均勻透明，獲得混合液1，再在氮氣氛圍中向所述混合液1中加入光引發劑，混勻獲得混合液2，最后將所述混合液2置于紫外光照下進行光聚合反應，反應結束后，真空除去醇溶劑，并向得到的倒塌的水凝膠框架中填充水使其充分溶脹，獲得本發明所述的溫度響應型PNIPAM有機水凝膠材料。

進一步地，在本發明較佳實施例中，步驟(1)所述醇溶劑1、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、不同鏈長的三甲氧基硅烷和氨水的質量比為35～70：2～8：3～12：1～5。

進一步地，在本發明較佳實施例中，步驟(1)所述不同鏈長的三甲氧基硅烷可以為甲基三甲氧基硅烷、丙烯三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、長鏈的三甲氧基硅烷中的任一種，其中：所述長鏈的三甲氧基硅烷是具有12個或12個以上碳原子烷基組成的三甲氧基硅烷。

更進一步地，所述長鏈的三甲氧基硅烷優選為十二烷基三甲氧基硅烷。

進一步地，在本發明較佳實施例中，步驟(2)所述醇溶劑2、氨水、正硅酸四乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的質量比為50～70：3～5：2～5：0.5～2。