[發(fā)明專利]一種5,5’-聯(lián)四唑-1,1’-二氧二鈉鹽的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910271063.3
• 申請日: 2019-04-04
• 公開（公告）號: CN109824616B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 范桂娟;盧歡唱;廖龍渝;張禎琦;王述存
• 申請（專利權(quán)）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號: C07D257/04
• 分類號: C07D257/04
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務(wù)所 51213
• 代理人: 劉渝

1.一種5,5’-聯(lián)四唑-1,1’-二氧二鈉鹽的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一：將二氯乙二肟分批加入DMF溶劑中，攪拌，分批緩慢加入疊氮化鈉進行疊氮化反應(yīng)；

步驟二：當步驟一中疊氮化反應(yīng)結(jié)束后，緩慢向體系中加入乙醚，通入氯化氫氣體進行環(huán)化反應(yīng)，并加載超聲波外場輔助；所述步驟二中，二氯乙二肟與加入的乙醚的質(zhì)量體積為1g:6mL；通入氯化氫氣體的時間為2h；環(huán)化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為40℃-50℃；環(huán)化反應(yīng)的反應(yīng)時間為4h-6h；所述的加載超聲波外場輔助的超聲波強度為25KHz-40KHz；

步驟三：減壓蒸餾去除乙醚和氯化氫氣體，加水稀釋后加入氫氧化鈉溶液將反應(yīng)體系pH調(diào)節(jié)至6，過濾、洗滌得到5,5’-聯(lián)四唑-1,1’-二氧二鈉鹽白色固體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5,5’-聯(lián)四唑-1,1’-二氧二鈉鹽的合成方法，其特征在于：所述步驟一中，加入疊氮化鈉時的環(huán)境溫度為0℃以下。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種5,5’-聯(lián)四唑-1,1’-二氧二鈉鹽的合成方法，其特征在于：所述步驟一中，疊氮化反應(yīng)的反應(yīng)時間為2h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5,5’-聯(lián)四唑-1,1’-二氧二鈉鹽的合成方法，其特征在于：所述步驟三中，加入的氫氧化鈉溶液的濃度為2M。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5,5’-聯(lián)四唑-1,1’-二氧二鈉鹽的合成方法，其特征在于：所述步驟三中，所述的洗滌為用冰水洗滌5次。