[發明專利]一種利用含鋅磷化渣制備高純磷酸鐵的改進方法在審
| 申請號： | 201910270065.0 | 申請日： | 2019-04-04 |
| 公開（公告）號： | CN109795997A | 公開（公告）日： | 2019-05-24 |
| 發明（設計）人： | 楊運泉;歐小菊;王威燕;李文松;黃艷平;李正科;劉文英 | 申請（專利權）人： | 湘潭大學 |
| 主分類號： | C01B25/37 | 分類號： | C01B25/37 |
| 代理公司： | 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108 | 代理人： | 冷玉萍 |
| 地址： | 411105 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 高純磷酸鐵 磷化渣 復分解反應 萃取 制備 雜質金屬元素 表面活性劑 調節溶液pH 磷酸鈉溶液 吸附劑固體 強堿溶液 酸洗廢水 原料制備 總回收率 加料 工藝流程 復合體 磷酸根 磷酸鋅 微量鋅 硝酸鐵 鋅離子 萃余液 苯硫 抽濾 烘干 堿浸 浸取 稀酸 去除 廢棄物 離子 能耗 改進 排放 環保 生產 | ||
1.一種利用磷化渣為原料制備高純磷酸鐵的改進方法，其特征在于，包括堿浸、萃取、復分解反應，具體包括如下步驟：
① 堿浸：向磷化渣中加入強堿溶液，在攪拌條件下進行堿浸，然后對懸浮液進行過濾、水洗，收集濾液；
② 萃取：向步驟①所得濾液中滴加稀酸調節其pH值，然后加入含萃取劑的有機溶劑攪拌條件下進行萃取，分離得萃余液；
③ 復分解反應：攪拌條件下，在含有表面活性劑的水溶液中滴加萃余液及鐵源溶液，以反應液的pH監測加料終點，繼續攪拌完成復分解反應，然后進行抽濾、水洗、干燥，得高純磷酸鐵產品。
2.根據權利要求1所述的利用磷化渣為原料制備高純磷酸鐵的改進方法，其特征在于，步驟①中，強堿溶液為NaOH溶液，其質量濃度為10~35%，其用量滿足磷化渣中鐵/堿摩爾比為1.0/（3.0~3.5）。
3.根據權利要求1所述的利用磷化渣為原料制備高純磷酸鐵的改進方法，其特征在于，步驟①中，堿浸時間為60~180min；堿浸溫度為30~70℃。
4.根據權利要求1所述的利用磷化渣為原料制備高純磷酸鐵的改進方法，其特征在于，步驟②中，滴加的稀酸為稀磷酸或稀硝酸的一種或它們的混合液，稀酸的質量濃度為0.5~5.0%；調節反應液的pH為6.0~8.0。
5.根據權利要求1所述的利用磷化渣為原料制備高純磷酸鐵的改進方法，其特征在于，步驟②中，所述的萃取劑為二苯硫腙，萃取劑濃度為0.2~2.0g/L，萃取劑用量為濾液中鋅離子摩爾含量的1~4倍。
6.根據權利要求1所述的利用磷化渣為原料制備高純磷酸鐵的改進方法，其特征在于，步驟②中，有機溶劑為三氯甲烷或四氯化碳中的一種或兩種。
7.根據權利要求1所述的利用磷化渣為原料制備高純磷酸鐵的改進方法，其特征在于，步驟②中，萃取時間為5~60min；攪拌轉速為100~500rpm。
8.根據權利要求1所述的利用磷化渣為原料制備高純磷酸鐵的改進方法，其特征在于，步驟③中，表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉；表面活性劑的用量為復分解反應溶液質量的0.02~0.20%。
9.根據權利要求1所述的利用磷化渣為原料制備高純磷酸鐵的改進方法，其特征在于，步驟③中，鐵源溶液為硝酸鐵溶液，其質量濃度為10~30%；硝酸鐵的用量為萃余液中PO43-摩爾數的0.60~1.0倍；萃余液及鐵源溶液同時滴加。
10.根據權利要求1所述的利用磷化渣為原料制備高純磷酸鐵的改進方法，其特征在于，步驟③中，加料終點的pH值為2.0~3.0；繼續攪拌反應的溫度為30~80℃，時間為90~180min；攪拌轉速為60~150rpm。
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