[發明專利]從隴蜀杜鵑葉中提取并分離白色杜鵑素的方法

有效

• 申請號: 201910269729.1
• 申請日: 2019-04-04
• 公開（公告）號: CN110372767B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 梁俊玉;逯佩玉;邵亞洲;徐婕;楊盈盈;王俊龍;孔維寶
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/08
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

本發明提供了一種從隴蜀杜鵑葉中提取并分離白色杜鵑素的方法，是以隴蜀杜鵑葉粉末為原料加入到石油醚中回流；藥渣晾干后加入到無水乙醇中回流提取3次，合并提取液；提取液濃縮至無醇味，加水溶解后加入到聚酰胺柱中，然后用蒸餾水洗脫；收集水洗脫液并濃縮成密度為1.05~1.15的稠膏，再加入無水乙醇加熱溶解；趁熱過濾，棄去不溶物，濾液放冷析晶，得淺黃色粉末；在淺黃色粉末中繼續加入無水乙醇，加熱溶解，趁熱過濾，棄去不溶物，濾液放冷重結晶，得無色針晶產物。對上述提取的白色杜鵑素進行鑒定確定其為白色杜鵑素。且白色杜鵑素得率為3.5%~4.5%，純度為95%~98%。本發明工藝簡單，無毒、環保，適合工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種從隴蜀杜鵑葉中提取分離白色杜鵑素的方法，屬于植物有效活性成分提取分離技術領域。

背景技術

白色杜鵑素，英文名：Rhododendrin；CAS號：497-78-9；分子式：C₁₆H₂₄O₇；分子量：328.35756。其結構式：

文獻報道，白色杜鵑素具有鎮痛，抗炎作用。目前對白色杜鵑素的提取分離文獻報道很少，僅有的報道為在牛皮杜鵑（Rhododendron aureum）葉中分離出了白色杜鵑素，含量為0.48%，分離方法復雜，有機溶劑用量大，且含量不高。

隴蜀杜鵑（Rhododendron przewalskii Maxim.）為杜鵑花科植物，藏藥稱為達瑪，在我國主要分布于陜西、甘肅、青海及四川等地，儲量較大。具有清肺瀉火、止咳化痰作用，治療咳嗽痰喘、老年慢性支氣管炎、高血壓和冠心病等疾病。目前尚未見利用隴蜀杜鵑提取分離白色杜鵑素的報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種從隴蜀杜鵑葉中提取并分離白色杜鵑素的方法。

一、白色杜鵑素的提取分離

（1）將隴蜀杜鵑葉粉末加入到石油醚中回流；藥渣晾干后加入到無水乙醇中回流提取3次，合并提取液。

石油醚回流中，隴蜀杜鵑葉粉末與石油醚的料液比例為 0.1~0.3g/ml，回流溫度為65~90℃，回流時間為1~2h；藥渣在乙醇中，藥渣與乙醇的料液比例為 0.05~0.2g/ml，回流提取的溫度為70~80℃，每次回流時間為40~45min。

（2）提取液濃縮至無醇味，加水溶解后加入到聚酰胺柱中吸附雜質，然后用蒸餾水洗脫；聚酰胺的用量為隴蜀杜鵑葉質量的0.25~1倍；洗脫用水量為聚酰胺質量的5~15倍。

（3）收集水洗脫液并濃縮成密度為1.05~1.15的稠膏，再加入無水乙醇加熱溶解；趁熱過濾，棄去不溶物，濾液放冷析晶，得淺黃色粉末。

（4）在淺黃色粉末中繼續加入無水乙醇，加熱溶解，趁熱過濾，棄去不溶物，濾液放冷重結晶，得無色針晶，即為白色杜鵑素。

白色杜鵑素得率為3.5%~4.5%，純度為95%~98%。

二、白色杜鵑素的鑒定

所得無色針晶經質譜、核磁共振氫譜和碳譜、X-射線衍射等方法分析鑒定，為白色杜鵑素。

綜上所述，本發明相對現有技術以下有益效果：

1、本發明采用的原料隴蜀杜鵑在國內資源豐富、分布較為廣泛，原料易得，且其所含的白色杜鵑素含量很高，故可以極大降低原料采集的難度與成本；同時所用植物材料隴蜀杜鵑資源豐富，所用部位為葉，不破壞生態環境，有利于可持續發展；

2、本發明采取先用石油醚對粉碎后的原料進行熱回流以除去色素及脂溶性雜質，使醇提取物中的雜質減少，增加了在通過聚酰胺柱時粗提取物的量，提高效率；