[發明專利]一種用于電催化產過氧化氫的異質原子摻雜生物質碳材料的制備及應用

在審

• 申請號: 201910269720.0
• 申請日: 2019-04-04
• 公開（公告）號: CN109941995A
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發明（設計）人: 胡勛;鄭妍;何飛;馬德龍;范懷林;賈鵬
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C01B32/318
• 分類號: C01B32/318;C01B32/348;C01B32/354;G01N27/48;H01M4/96
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 李茜

1.一種用于電催化還原氧氣產過氧化氫的異質原子摻雜生物質碳材料的制備，包括以下步驟：

（1）預處理：用去離子水將生物質碳材料的前驅體清洗干凈，將其置于105 ℃條件的鼓風干燥箱中保溫20 h干燥；

待洗后的生物質碳材料的前驅體烘干后，將上述收集放入粉碎機中粉碎至呈粉末狀；

（2）碳化：取適量上述生物質粉末在氬氣保護下以 5 ℃ /min ~ 15 ℃ /min的升溫速率加熱至 400~700 ℃，并保溫1~3 h，冷卻至室溫后將所得碳材料用HCl溶液清洗并過濾，除去所得碳材料中的碳酸鹽等雜質成分，直至濾液PH=7左右；將洗滌后的碳材料放在烘箱中80 ℃干燥，得到由生物質粉末碳化后的碳材料；

（3）氫氧化鉀活化：將上述得到的生物質碳材料與氫氧化鉀混合攪拌12~24 h，混合均勻后于105℃烘箱中干燥，混合均勻后于105℃烘箱中干燥，將混合物在氮氣保護下以 5 ~10 ℃ /min的升溫速率分別加熱至600~900 ℃，保溫2~4 h；

樣品冷卻至室溫后將所得碳材料用HCl溶液清洗并過濾，除去產物中的碳酸鹽等雜質成分，且到濾液PH=7左右；

最后將過濾后的產物放在烘箱中 80 ℃干燥，得到活化處理后的生物質活性碳材料；

（4）異質原子摻雜：將上述得到的活化后生物質碳材料分別與聚苯胺、硼酸研磨混合均勻，將混合物在氬氣保護下以 5 ~10 ℃ /min的升溫速率分別加熱至600~900 ℃，保溫2~4h，即得氮摻雜和硼摻雜的生物質碳材料，將所得氮摻雜和硼摻雜的生物質碳材料用于電催化還原氧氣產過氧化氫性能測試。

2.如權利要求1所述的一種用于電催化還原氧氣的異質原子摻雜生物質碳材料的制備，其特征在于，所述的生物質碳材料的前驅體為芝麻葉、銀耳及馬齒莧的混合物，其重量比為1：2：2。

3.如權利要求1所述的一種用于電催化還原氧氣的異質原子摻雜生物質碳材料的制備，其特征在于，所述的生物質碳材料的前驅體粉末的粒徑為30~500 μm。

4.如權利要求1所述的一種用于電催化還原氧氣的異質原子摻雜生物質碳材料的制備，其特征在于，所述的HCl溶液的濃度為0.5 ~ 3.5 mol /L。

5.如權利要求1所述的一種用于電催化還原氧氣的異質原子摻雜生物質碳材料的制備，其特征在于，所述的生物質碳材料與氫氧化鉀的混合比例為1~5：1或者1：1~5。

6.如權利要求1所述的一種用于電催化還原氧氣的異質原子摻雜生物質碳材料的制備，其特征在于，所述的活化后生物質碳材料與聚苯胺、硼酸研磨混合，其B/C（硼/碳）和N/C（氮/碳）的元素比例為1：1~10。

7.一種用于電催化還原氧氣的異質原子摻雜生物質碳材料的應用，其特征在于，將一定量的異質原子摻雜的生物質碳材料涂覆到鉑碳電極上并作為工作電極，石墨電極作為對電極，飽和甘汞電極作為參比電極，用0.1 M KOH作為電解液，用電化學工作站及旋轉圓盤電極進行旋轉環盤電極測試及循環伏安測試。