[發明專利]一種除甲醛萊賽爾纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201910266616.6
• 申請日: 2019-04-03
• 公開（公告）號: CN111778576A
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 沈守兵;陳秀苗
• 申請（專利權）人: 上海水星家用紡織品股份有限公司
• 主分類號: D01F2/00
• 分類號: D01F2/00;D01F1/10
• 代理公司: 上海浦東良風專利代理有限責任公司 31113
• 代理人: 龔英

1.一種除甲醛萊賽爾纖維的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將鈦酸四丁酯、無水乙醇和冰乙酸按摩爾比1:(2~3):(5-10)混合均勻，制成a液；

（2）取適量純水，用冰乙酸將純水調節pH至2-3，其中所述純水與a液中鈦酸四丁酯的摩爾比為(110-200):1；然后，加入稀土和硅藻土，攪拌均勻，制成b液；其中，所述稀土為硝酸鑭或硝酸鈰，所述稀土與a液中鈦酸四丁酯的摩爾比為(1-5):100；所述硅藻土與稀土的摩爾比為1:（10-50）；

（3）以1~2drop/s的滴加速度，緩慢將a液滴入攪拌速度為2000rpm~5000rpm的b液中，以水浴控制反應溫度為30~40℃，滴加完畢后繼續攪拌2-3小時，陳化36~72h后，獲得二氧化鈦基稀土催化劑溶膠；

（4）將陳化后的二氧化鈦基稀土催化劑溶膠經超聲分散、調節pH、稀釋、添加分散劑和超聲再分散后，在180-250℃環境下低溫焙烘結晶；將結晶研磨成1250目-3250目的粉體，得到納米級二氧化鈦基稀土催化劑；

（5）按重量百分比，將0.2-5%的二氧化鈦基稀土催化劑和95-99.8%的萊賽爾紡絲原液共混，混合均勻得到混合紡絲液，然后進行紡絲。

2.根據權利要求 1 所述的一種除甲醛萊賽爾纖維的制備方法，其特征在于：步驟（5）中，按質量百分比，所述萊賽爾紡絲原液包含：5.5-15.9%的纖維素漿體、84-94%的N-甲基嗎啉-N氧化物水溶液和0.1-0.5%的添加劑，所述添加劑在氯化鈣、滑石粉、抗氧化劑PG、抗氧化劑TBHQ或抗氧化劑BHA中任選一種。

3.根據權利要求2所述的一種除甲醛萊賽爾纖維的制備方法，其特征在于：所述纖維素漿體中的纖維素含量為85-97%，聚合度為600-1800；N-甲基嗎啉-N氧化物水溶液的含水量為85-96%。

4.根據權利要求 1 或2所述的一種除甲醛萊賽爾纖維的制備方法，其特征在于：步驟（5）中，所述紡絲過程包括依次將混合紡絲液經過噴絲、凝固、水洗、乳液處理、烘干，得到成品纖維。

5.根據權利要求 4 所述的一種除甲醛萊賽爾纖維的制備方法，其特征在于：

在步驟（5）的紡絲過程中，所述噴絲過程為：通過噴絲頭的噴絲嘴將萊賽爾紡絲原液噴出，噴絲溫度為80-130℃；

所述凝固過程為：在萊賽爾紡絲原液通過噴絲嘴后，用5-15℃，5-30m/s的冷空氣對萊賽爾紡絲原液進行初次凝固；然后經初次凝固的萊賽爾紡絲原液直接進入凝固浴中進行二次凝固，凝固溫度為25~35℃；凝固浴為N-甲基嗎啉-N氧化物水溶液，所述N-甲基嗎啉-N氧化物水溶液由質量百分比為90-95%的純水和5-10%的N-甲基嗎啉-N氧化物制備而成；

所述水洗過程為：將凝固后的萊賽爾纖維經牽引輥送進洗滌槽，洗滌溫度為40-80℃；洗滌完成后烘干，回收水浴中的溶劑。