[發明專利]一種硅氧碳微球復合負極材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201910264928.3
• 申請日: 2019-04-03
• 公開（公告）號: CN110048101B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 楊宏訓;曹宗林;金穎
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M4/131;H01M10/0525;H01M10/058
• 代理公司: 蘇州攜智匯佳專利代理事務所(普通合伙) 32278
• 代理人: 溫明霞

1.一種硅氧碳微球復合負極材料的應用方法，其特征在于，所述的硅氧碳微球為氧化亞硅內核-碳外殼結構，其直徑為200～300nm，碳外殼的厚度為20-80nm；所述的硅氧碳微球由硅烷、間苯二酚、甲醛、乙醇、氨水和去離子水制備而成；且按如下步驟制備：

(1)將硅烷加入到乙醇中攪拌直至全部溶解，硅烷在乙醇中的濃度為0.05～0.1g/L，得到溶液A；所述的硅烷是四(2-甲氧基乙氧基)硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的一種或任意質量比的多種混合物；

(2)將乙醇、去離子水和濃度為25～28％的氨水按照體積比1.5～3:1:0.5～0.8混合并攪拌均勻，得到溶液B；

(3)將步驟(1)所得溶液A按照體積比1:1加入到步驟(2)所得溶液B中并攪拌1～3小時，得到溶液C；

(4)將間苯二酚和濃度為36～38wt％的甲醛加入到步驟(3)所得溶液C中并攪拌24～36小時，所述間苯二酚在溶液C中的濃度為6.25～17.5g/L，所述的間苯二酚與甲醛的質量比為2.05～2.82：1；然后轉入到高壓反應釜中在90～110℃保持20～30小時；然后冷卻到室溫，以5000～8000r/min的轉速進行離心分離，然后將所得沉淀物用乙醇和去離子水先后洗滌2～3次，再在70～90℃條件下真空干燥20～30小時，得二氧化硅/酚醛樹脂復合材料；

(5)將步驟(4)中所述的二氧化硅/酚醛樹脂復合材料置于管式爐中，并向管式爐中通入氮氣或氬氣或任意比例的氮氬混合氣體，在氣氛保護下以2～5℃/min的速率升溫到800-1100℃并保持3～5小時，之后自然冷卻至室溫，得到所述的硅氧碳微球復合負極材料；

應用于CR2032扣式鋰離子電池的方法和步驟是：

(A)將硅氧碳微球復合負極材料、導電劑SuperP、粘結劑聚偏氟乙烯按照質量比7:2:1混合均勻，得到固體混合物；

(B)將步驟(A)得到的固體混合物與N-甲基吡咯烷酮進行混合，其中所述固體混合物占比為18～25wt％，攪拌均勻后制得漿料；

(C)將步驟(B)得到的漿料涂覆在銅箔上，經干燥、輥壓后制得厚度為13～23μm的鋰離子電池電極片；

(D)將步驟(C)得到的鋰離子電池電極片作為電極負極片，鋰片作為電極正極片，采用微孔聚丙烯膜為隔膜，采用1mol/L的LiPF₆及溶劑為電解液，在充滿氬氣的手套箱中裝配成CR2032扣式鋰離子電池；所述溶劑為等體積的碳酸二甲酯和碳酸二丙酯的混合物。