[發明專利]一種聚酰亞胺薄膜及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201910264801.1
• 申請日: 2019-04-03
• 公開（公告）號: CN110092908B
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 楊士勇;何建君;楊海霞;王志媛
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08J5/18;H01L23/14;H05K1/03;G09F9/30
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 馮娟

1.一種聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亞胺薄膜為低熱膨脹、無色透明薄膜，在450 nm和500 nm處的透光率分別為 85.6 %和88.6%，Tg為354.6℃，在50～200℃范圍的熱膨脹系數為4.2 ppm/℃, 拉伸模量為6.4 GPa；所述聚酰亞胺薄膜以剛性芳香族二胺和含氟芳香族二胺的混合物、剛性芳香族四酸二酐和含氟芳香族四酸二酐混合物為原料，混合獲得樹脂溶液后經亞胺化、后處理得到；

所述聚酰亞胺薄膜具體由如下方法制備：

（1）在裝有機械攪拌器、溫度計和氮氣保護裝置的500ml三口圓底燒瓶中，加入200 mlN-甲基吡咯烷酮，0.09 mol的2,2’-雙三氟甲基-4,4’-二氨基聯苯和 0.01 mol的4,4’-二氨基二苯醚, 在攪拌和氮氣保護下使固體全部溶解，形成均相溶液；用冰浴將圓底燒瓶冷卻至0-5℃，在攪拌下，向所述均相溶液中分批加入0.01 mol的4,4’-(六氟異丙基)二苯酐和0.09 mol的3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐固體粉末，待固體完全溶解后，繼續攪拌反應24h，得到粘稠的均相聚酰胺酸樹脂溶液；

（2）取100g步驟（1）制得的均相聚酰胺酸樹脂溶液，放入200 ml玻璃燒瓶中，在攪拌下加入20g乙酸酐與吡啶摩爾比為2:1的混合物，混合均勻，壓濾，抽真空脫泡；將樹脂溶液涂敷在玻璃板表面上，以60℃加熱處理1h，之后以120℃加熱處理10min，形成溶劑含量為10～40wt%半固化膠膜；

（3）將形成的半固化膠膜從玻璃板表面剝離，將其四周固定或在雙向拉伸作用下, 于250～350℃高溫下處理1h，完成亞胺化反應后降溫，得到厚度為25μm的無色透明的聚酰亞胺薄膜。

2.一種聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：

（1）在裝有機械攪拌器、溫度計和氮氣保護裝置的500ml三口圓底燒瓶中，加入200 mlN-甲基吡咯烷酮，0.09 mol的2,2’-雙三氟甲基-4,4’-二氨基聯苯和 0.01 mol的4,4’-二氨基二苯醚, 在攪拌和氮氣保護下使固體全部溶解，形成均相溶液；用冰浴將圓底燒瓶冷卻至0-5℃，在攪拌下，向所述均相溶液中分批加入0.01 mol的4,4’-(六氟異丙基)二苯酐和0.09 mol的3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐固體粉末，待固體完全溶解后，繼續攪拌反應24h，得到粘稠的均相聚酰胺酸樹脂溶液；

（2）取100g步驟（1）制得的均相聚酰胺酸樹脂溶液，放入200 ml玻璃燒瓶中，在攪拌下加入20g乙酸酐與吡啶摩爾比為2:1的混合物，混合均勻，壓濾，抽真空脫泡；將樹脂溶液涂敷在玻璃板表面上，以60℃加熱處理1h，之后以120℃加熱處理10min，形成溶劑含量為10～40wt%半固化膠膜；

（3）將形成的半固化膠膜從玻璃板表面剝離，將其四周固定或在雙向拉伸作用下, 于250～350℃高溫下處理1h，完成亞胺化反應后降溫，得到厚度為25μm的無色透明的聚酰亞胺薄膜。

3.一種根據權利要求1所述的聚酰亞胺薄膜的用途，其特征在于，將所述的聚酰亞胺薄膜作為柔性光電顯示基板或印刷電路板或電子封裝基板的部分組成。

4.根據權利要求3所述的聚酰亞胺薄膜的用途，其特征在于，將所述聚酰亞胺薄膜表面活化處理后，沉積氧化物電極或金屬層，用作柔性光電顯示基板或透明柔性印刷電路板或柔性電子封裝基板。

5.根據權利要求4所述的聚酰亞胺薄膜的用途，其特征在于，所述氧化物電極層為ITO透明電極，所述金屬層為金屬銅層。