[發明專利]一種廢舊磷酸鐵鋰電池回收碳的綜合處理方法有效
| 申請號： | 201910264643.X | 申請日： | 2019-04-03 |
| 公開（公告）號： | CN109950651B | 公開（公告）日： | 2021-05-11 |
| 發明（設計）人： | 田忠良;賴延清;李松賢;羅飛林;楊凱;辛鑫 | 申請（專利權）人： | 中南大學 |
| 主分類號： | H01M10/54 | 分類號： | H01M10/54;C01B32/05;C01B32/19 |
| 代理公司： | 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114 | 代理人： | 顏勇 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 廢舊 磷酸 鋰電池 回收 綜合 處理 方法 | ||
1.一種廢舊磷酸鐵鋰電池回收碳的綜合處理方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）按液固質量比5～10:1，將回收碳加入到鹽酸和其他酸性物質的混合酸液A中，混合酸液A中鹽酸的濃度為3～10 mol/L，其他酸性物質的總濃度為0.5～1 mol/L，在溫度為30～60 ℃攪拌6～12 h，得到溶液B；
（2）按回收碳質量的10～30wt %，向溶液B中加入氧化劑，于25～85 ℃超聲處理，功率為400～800 W，頻率為20～300KHz，超聲時間為1～3 h，之后加入還原劑，得到溶液C；
（3）將溶液C中的鹽酸揮發收集，經過濾分別得到濾渣和濾液，鹽酸蒸氣中的熱量用于加熱步驟（5）的結晶原液，收集的鹽酸與濾液混合后作為混合酸液D備用，濾渣經洗滌直至洗出液的pH為5～7，干燥后得到固體物質；
（4）在氧氣和保護氣的混合氣氛中，將固體物質于400～500 ℃下保溫1～3 h，升溫速率為5～10 ℃/min；或將固體物質于500～1200W下微波處理0.5～2 min得到固體混合物E；
（5）將固體混合物E置于混合酸液D中，于30～60 ℃攪拌6～12 h，過濾得到含石墨烯納米片的碳質材料與結晶原液；
結晶原液首先在100～120 ℃保溫1～2 h將其中的鹽酸揮發收集，剩余溶液加入回收碳質量的5～8 wt%的AlCl3晶種，使AlCl3結晶析出，分離得到AlCl3晶體和一次濾液；
一次濾液在80～100 ℃保溫1～2 h，加入回收碳質量的5～8 wt%的CuCl2晶種，使CuCl2結晶析出，分離得到CuCl2晶體和二次濾液；
二次濾液在80～100 ℃保溫1～2 h，加入回收碳質量的5～8 wt%的FeCl3晶種，使FeCl3結晶析出，分離得到FeCl3晶體和三次濾液；
鹽酸蒸氣中的熱量用于加熱步驟（3）的溶液C，收集的鹽酸與三次濾液混合后返回步驟（1）重復利用；
所述回收碳是指廢舊磷酸鐵鋰動力電池經拆解、破碎，再利用高溫熱處理使正負極活性物質與集流體分離后，采用濕法冶金方法從溶液中回收活性物質中的有價金屬元素，最后從溶液中過濾回收得到的碳。
2.根據權利要求1所述的廢舊磷酸鐵鋰電池回收碳的綜合處理方法，其特征在于：步驟（1）中，攪拌方式選自機械攪拌、氣流攪拌和射流攪拌中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的廢舊磷酸鐵鋰電池回收碳的綜合處理方法，其特征在于：步驟（1）中，其他酸性物質選自H2SO4、HNO3、H3PO4、HPO3、HClO3、HClO、H2FeO4、HCOOH和CH3COOH中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的廢舊磷酸鐵鋰電池回收碳的綜合處理方法，其特征在于：步驟（2）中，所述的氧化劑選自NaClO、NaClO3、NaClO4、KClO、KClO3、KClO4、NH4ClO3、NH4ClO4、Na2S2O8、K2S2O8、(NH4)2S2O8、K2FeO4和Na2FeO4中的至少一種。
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