[發明專利]一種白芍配方顆粒基準物質的制備及質量控制方法

在審

• 申請號: 201910263820.2
• 申請日: 2019-04-03
• 公開（公告）號: CN110007020A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 朱月信;陳培勝;成守玲;王曉楠
• 申請（專利權）人: 安徽濟人藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;A61K36/71;A61K36/65
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 林春旭

1.一種白芍配方顆粒基準物質的制備方法，其特征在于，所述白芍配方顆粒基準物質的制備，采用冷凍干燥與隔膜真空低溫濃縮相結合的方法制得。

2.根據權利要求1所述的白芍配方顆粒基準物質的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

（1）稱取白芍飲片，第一煎加飲片量8-10倍量的水，先浸泡30min，煮沸后再文火煎煮30min，趁熱過濾分離出煎煮液，第二煎加6-8倍的量水煎煮30min，合并煎煮液，混勻，備用；

（2）取步驟1所得藥液，調節真空度-0.090-0.099，在65℃以下濃縮至1.07-1.09的清膏，備用；

（3）將步驟2所得清膏置于一定規格的不銹鋼盤中，置于冷凍干燥機中，關閉門板開啟制冷，等待隔板溫度降至目標溫度，調取配方存取的程序，開啟真空泵、溫度控制和配方開關，進行冷凍干燥，冷凍干燥結束后，關閉真空泵，打開放氣閥，泵壓達到常壓，關閉制冷，迅速打開門板，收集樣品，密封。

3.根據權利要求1或2任一項所述的白芍配方顆粒基準物質的制備方法，其特征在于，所述冷凍干燥過程中先于-45℃保持4小時，再于-10℃保持2小時，最后于40℃保持55小時。

4.一種白芍配方顆粒基準物質的質量控制方法，其特征在于，質量控制采用高效液相色譜法，建立白芍配方顆粒基準物質的HPLC特征圖譜。

5.根據權利要求4所述的質量控制方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）取本品粉末0.1g，精密稱定，置25ml量瓶中，加入甲醇超聲30min；靜置，過濾，分別用微孔濾膜濾過，濾液作為供試品；

（2）取芍藥苷0.6mg，置于10ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，作為參照物；

（3）利用高效液相色譜法試驗，分別精密吸取供試品溶液、對照溶液5-10μl，注入色譜儀，依據下面色譜條件測定：

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相按如下流動相二元梯度洗脫：

時間（min）	A乙腈（%）	B水[用磷酸調pH為3.0]（%）
0	10	90
5	15	85
25	18	82
27	30	70
38	35	65
40	40	60
50	40	60

流速：1.0ml/min；柱溫：25℃；檢測波長：230nm；理論板數按芍藥苷峰計算應不低于2000；

（4）將步驟3測定結果，進行分析比較，建立白芍配方顆粒基準物質的HPLC特征圖譜。

6.根據權利要求5所述的質量控制方法，其特征在于，所述步驟1中微孔濾膜的孔徑為0.45μm。