[發明專利]一種利用隔壁塔分離2，6-二甲酚的方法

在審

• 申請號: 201910263502.6
• 申請日: 2019-04-03
• 公開（公告）號: CN109824485A
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發明（設計）人: 衷晟
• 申請（專利權）人: 衷晟
• 主分類號: C07C37/11
• 分類號: C07C37/11;C07C37/74;C07C39/07
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明目的是提供一種更高效、節能的2，6?二甲酚合成及分離方法。與普通的兩塔減壓精餾相比，采用本發明可以縮短精餾流程，減少酚類物質結焦，同時也較好的解決精餾過程中的能耗問題，另外也簡化了操作，大幅降低了設備投資。

技術領域

本發明涉及一種利用隔壁塔分離2，6-二甲酚的方法，更具體地說是苯酚與甲醇氣相烷基化合成2，6-二甲酚的反應產物經脫甲醇和水后的混合酚，采用一個減壓隔壁塔進行分離獲得高純度2，6-二甲酚產品。

背景技術

2，6-二甲酚是合成聚苯醚的單體，聚苯醚是一種性能優良、用途廣泛的工程塑料。2，6-二甲酚可以由苯酚或鄰甲酚與甲醇進行鄰位烷基化制得，反應時通常采用的催化劑為復合金屬氧化物，反應在固定床反應器內進行。甲醇與苯酚或鄰甲酚氣相催化烷基化合成2，6-二甲酚的反應產物中含有水、甲醇、苯酚、鄰甲酚、2，6-二甲酚以及少量三甲酚，經脫除甲醇和水后，剩下酚的多元體系。由于此多元體系屬于同系物，其沸點相差很小（苯酚181.8℃，鄰甲酚191℃，2，6-二甲酚200.9℃），要將其完全分離，采用一般的篩板塔很難達到純度要求。通過理論計算和計算模擬發現，為了達到分離鄰甲酚和2，6-二甲酚的要求，精餾塔塔板數必須>70塊，回流比約10；采用傳統的分離2，6-二甲酚精制方法需要至少兩個塔才能達到要求的分離效果，但這種方法工藝流程長，能耗高，且會使液體滯留時間長，酚類化合物容易聚合結焦，另外分離流程太長也會造成操作不方便，設備投資大。因此，需要尋找一種更高效、更節能的2，6-二甲酚合成和精餾提純的方法。

發明內容

本發明目的是提供一種更高效、節能的2，6-二甲酚合成及分離方法。在本發明的方法中，苯酚與甲醇經烷基化反應后，反應產物中含有水、甲醇、苯酚、鄰甲酚、2，6-二甲酚以及少量三甲酚，產物經脫除甲醇和水后，剩下一個多種酚的混合體系。通常采用傳統的分離2，6-二甲酚精制方法需要至少兩個塔才能達到要求的分離效果，第一塔將回用的苯酚及鄰甲酚脫除，第二塔進行2，6-二甲酚的精制。雖然這種分離工藝可以獲得高純度的2，6-二甲酚，但該法工藝流程長，能耗高，且塔釜溫度較高，酚滯留時間長，容易引起酚類化合物聚合結焦。針對現有精餾過程中的弊端，本發明提供一種新的利用單隔壁塔減壓分離苯酚、鄰甲酚、2，6-二甲酚以及少量三甲酚獲得高純2，6-二甲酚產品的節能方法，該方法具有投資小、能耗低的優點。所述方法采用單塔連續精餾，利用垂直壁將隔壁塔內分成四個工作段；待分離的多種酚混合物自預分餾段中部進入，在主塔段（2）完成鄰甲酚的分離，使塔內鄰甲酚不進入公共提餾段（3），在公共提餾段（3）完成2，6-二甲酚與三甲酚的分離，在公共精餾段（1）完成鄰甲酚與2，6-二甲酚的分離，精餾塔頂部采出輕組分（D）苯酚和鄰甲酚回用，精餾塔主塔段（4）的中部側線采出高純2，6-二甲酚產品（S），精餾塔底部采出重組分三甲酚（W），從而實現多組份酚的分離。

該隔壁塔適用的脫甲醇和水后的混合酚中2，6-二甲酚的質量分數不低于50%，鄰甲酚含量不高于45%，三甲酚含量不高于5%。

所述分離技術方案中，隔壁塔的塔頂回流比5~12。

所述分離技術方案中，隔壁塔垂直壁(5)兩側各有30~50 塊理論板。

所述分離技術方案中，垂直壁以上的公共精餾段（1）有20~30 塊理論板。

所述分離技術方案中，垂直壁以下的公共提餾段（3）有15~25塊理論板。

所述分離技術方案中，隔壁塔的操作壓力5～20kPa（絕壓）。

所述分離技術方案中，在隔壁塔中減壓分離后，2，6-二甲酚的純度能達到 99.5％以上，2，6-二甲酚在塔內的回收率在95%以上。

采用本發明所述的方法，在同樣的分離要求下，與普通的兩塔減壓精餾相比，采用本發明可以縮短精餾流程，減少酚類物質結焦，同時也較好的解決精餾過程中的能耗問題，另外也簡化了操作，大幅降低了設備投資。

附圖說明