[發(fā)明專利]磷酸酯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910263412.7
• 申請日: 2019-04-02
• 公開（公告）號: CN109879906B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐興建;鐘敏;李翔;張懷哲;陳靜
• 申請（專利權(quán)）人: 上海多綸化工有限公司
• 主分類號: C07F9/11
• 分類號: C07F9/11
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及磷酸酯的制備方法，主要解決高溫使用時(shí)色度加深的問題，采用磷酸酯的制備方法，包括如下步驟：(1)磷酸化試劑與活性羥基化合物進(jìn)行酯化反應(yīng)得到反應(yīng)混合物I；(2)在穩(wěn)定劑存在下水與反應(yīng)混合物I發(fā)生水解反應(yīng)得到所述磷酸酯產(chǎn)品，或者水與反應(yīng)混合物I水解反應(yīng)以后與所述穩(wěn)定劑混合得到磷酸酯產(chǎn)品；所述的穩(wěn)定劑包括選自堿金屬亞磷酸鹽、堿金屬脂肪酸鹽和堿金屬硼酸鹽中的至少一種的技術(shù)方案，較好地解決了該技術(shù)問題，可用于磷酸酯的工業(yè)生產(chǎn)中。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于磷酸酯的制備方法領(lǐng)域。

背景技術(shù)

磷酸酯類表面活性劑，因其優(yōu)良的潤濕性、洗凈性、增溶性、乳化分散性以及良好的配伍性、易生物降解性、較低的刺激性和優(yōu)于一般陰離子表面活性劑的耐堿性、耐電解質(zhì)性和抗靜電性，尤其是在堿性溶液中易溶解，且穩(wěn)定不分層、不沉淀的特性，逐漸成為陰離子表面活性劑的重要組成部分。其廣泛應(yīng)用于紡織、印染、塑料、造紙、皮革和日用化學(xué)品等工業(yè)領(lǐng)域，在金屬潤滑劑、農(nóng)藥、合成樹脂中更是不可或缺的添加劑。

隨著各行業(yè)往差別化方向發(fā)展，對磷酸酯在使用中的穩(wěn)定提出了更高要求，由于磷酸化反應(yīng)不充分，磷酸酯在高溫條件下使用時(shí)，色度加深，對最終產(chǎn)品的品質(zhì)造成很大影響。因此保證磷酸酯在高溫應(yīng)用中色度的穩(wěn)定性，成為各大廠家急需達(dá)成的目標(biāo)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中存在的磷酸酯在高溫條件下使用時(shí)色度加深等問題，提供一種新的磷酸酯的制備方法，該方法具有制得的磷酸酯高溫使用時(shí)色度穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

磷酸酯的制備方法，包括如下步驟：

(1)磷酸化試劑與活性羥基化合物進(jìn)行酯化反應(yīng)得到反應(yīng)混合物I；

(2)在穩(wěn)定劑存在下水與反應(yīng)混合物I發(fā)生水解反應(yīng)得到所述磷酸酯產(chǎn)品，或者水與反應(yīng)混合物I水解反應(yīng)以后與所述穩(wěn)定劑混合得到磷酸酯產(chǎn)品；

所述的穩(wěn)定劑包括選自堿金屬亞磷酸鹽、堿金屬脂肪酸鹽和堿金屬硼酸鹽中的至少一種。

采用上述方案制得的磷酸酯產(chǎn)品具有更好的高溫色度穩(wěn)定性。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選所述堿金屬脂肪酸鹽為堿金屬飽和脂肪酸鹽。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選所述堿金屬脂肪酸鹽為C8～C20脂肪酸的堿金屬鹽。

作為非限制性舉例，所述堿金屬脂肪酸鹽例如但不限于C9飽和脂肪酸的堿金屬鹽、C10飽和脂肪酸的堿金屬鹽、C11飽和脂肪酸的堿金屬鹽、C12飽和脂肪酸的堿金屬鹽、C13飽和脂肪酸的堿金屬鹽、C14飽和脂肪酸的堿金屬鹽、C15飽和脂肪酸的堿金屬鹽、C16飽和脂肪酸的堿金屬鹽、C17飽和脂肪酸的堿金屬鹽、C18飽和脂肪酸的堿金屬鹽和C19飽和脂肪酸的堿金屬鹽等等。

上述技術(shù)方案中，步驟(1)酯化反應(yīng)的溫度優(yōu)選為45～85℃。例如但不限于46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃等等。

上述技術(shù)方案中，步驟(1)酯化反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為1～6小時(shí)。例如但不限于1.1小時(shí)、1.2小時(shí)、1.3小時(shí)、1.4小時(shí)、1.5小時(shí)、1.6小時(shí)、1.7小時(shí)、1.8小時(shí)、1.9小時(shí)、2.0小時(shí)、2.2小時(shí)、2.4小時(shí)、2.6小時(shí)、3.0小時(shí)、3.5小時(shí)、4.0小時(shí)、4.5小時(shí)、5.0小時(shí)、5.5小時(shí)等等。

上述技術(shù)方案中，步驟(2)水解反應(yīng)的溫度優(yōu)選為50～100℃。例如但不限于65℃、70℃、75℃、80℃、85℃等等。

上述技術(shù)方案中，步驟(2)水解反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為3～7小時(shí)。例如但不限于3.5小時(shí)、4.0小時(shí)、4.5小時(shí)、5.0小時(shí)、5.5小時(shí)、6.0小時(shí)、6.5小時(shí)等等。