[發(fā)明專利]一種高效防腐用超大尺寸石墨烯水性漿料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2019-04-02
• 公開（公告）號: CN110041739B
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡南滔;李志平;趙杰;孫浩
• 申請（專利權(quán)）人: 砥創(chuàng)（蘇州）新材料科技有限公司
• 主分類號: C09D5/08
• 分類號: C09D5/08;C09D163/00
• 代理公司: 北京科家知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11427
• 代理人: 陳娟

1.一種高效防腐用超大尺寸石墨烯水性漿料，其特征在于：采用還原劑原位還原超大尺寸氧化石墨烯，并在石墨烯表面發(fā)生嵌段共聚，形成分子層面的可水分散修飾層，還原劑與超大尺寸氧化石墨烯的質(zhì)量比為(8～15):1，其中，還原劑為親水電活性聚合物單體與憎水電活性聚合物單體的混合物，還原劑原位還原超大尺寸氧化石墨烯是在混合溶液中進(jìn)行，混合溶液包括去離子水和有機溶劑，且去離子水與有機溶劑的質(zhì)量比為1：(0.25～3)，超大尺寸氧化石墨烯質(zhì)量濃度為0.05-5mg/ml，超大尺寸氧化石墨烯的厚度為0.34nm～1nm，片徑20～100μm；

上述高效防腐用超大尺寸石墨烯水性漿料的制備方法，包括以下步驟：

1)按照還原劑與超大尺寸氧化石墨烯的質(zhì)量比稱取配方質(zhì)量的超大尺寸氧化石墨烯，加入至質(zhì)量比1：(0.25～3)的去離子水與有機溶劑中，超聲分散30min，形成均一的氧化石墨烯分散液；

2)按照還原劑與超大尺寸氧化石墨烯的質(zhì)量比稱取配方質(zhì)量的還原劑加入至步驟1)制備的分散液中；其中，還原劑中親水電活性聚合物單體與憎水電活性聚合物單體按照質(zhì)量比1：(0.3～3)配制，上述混合物磁力攪拌，形成均勻分散液；

3)將步驟2)制備的均勻分散液轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，在溫度范圍60～120℃、反應(yīng)時間18～72h范圍內(nèi)反應(yīng)，形成黑色分散液；

4)將步驟3)反應(yīng)完全的分散液轉(zhuǎn)移至砂芯漏斗中，采用質(zhì)量比為1：4：1的丙酮、去離子水、乙酸乙酯混合溶液反復(fù)洗滌；

5)將修飾超大尺寸石墨烯濾餅轉(zhuǎn)移至水中，分散形成高效防腐用超大尺寸石墨烯水性漿料；

所述的親水電活性聚合物單體為間氨基苯磺酸、間氨基苯磺酸鈉、間氨基苯磺酸鋰、間氨基苯磺酸鉀、鄰氨基苯磺酸、鄰氨基苯磺酸鈉、鄰氨基苯磺酸鋰、鄰氨基苯磺酸鉀、間氨基苯硼酸、間氨基苯硼酸鈉、間氨基苯硼酸鉀、間氨基苯硼酸鋰、間氨基苯硼酸鹽酸鹽、鄰氨基苯硼酸、鄰氨基苯硼酸鈉、鄰氨基苯硼酸鉀、鄰氨基苯硼酸鋰、鄰氨基苯硼酸鹽酸鹽、間氨基苯磷酸、間氨基苯磷酸鈉、間氨基苯磷酸鉀、間氨基苯磷酸鋰、鄰氨基苯磷酸、鄰氨基苯磷酸鈉、鄰氨基苯磷酸鉀和鄰氨基苯磷酸鋰中的一種或任意質(zhì)量比的多種；

所述的憎水電活性聚合物單體為苯胺、吡咯、甲基苯胺、乙基苯胺、甲基吡咯、乙基吡咯中的一種或任意質(zhì)量比的多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效防腐用超大尺寸石墨烯水性漿料，其特征在于：還原劑與超大尺寸氧化石墨烯的質(zhì)量比為(10～12)：1，去離子水與有機溶劑的質(zhì)量比為1：(1～2)，超大尺寸氧化石墨烯質(zhì)量濃度為1-2mg/ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效防腐用超大尺寸石墨烯水性漿料，其特征在于：所述的有機溶劑為乙醇、甲醇、丙二醇、異丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一種或任意質(zhì)量比的多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效防腐用超大尺寸石墨烯水性漿料，其特征在于：所述步驟3)中還原劑原位還原超大尺寸氧化石墨烯的反應(yīng)溫度為80～95℃、反應(yīng)時間為24～36h。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高效防腐用超大尺寸石墨烯水性漿料，其特征在于：所述步驟5)中的分散采用超聲、高速攪拌、研磨分散的任意組合，所述步驟5)中得到的漿料濃度為千分之一到百分之一。