[發明專利]一種高純多孔球形硅膠填料的制備方法

在審

• 申請號: 201910261092.1
• 申請日: 2019-04-02
• 公開（公告）號: CN109865497A
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 劉增強
• 申請（專利權）人: 青島碩遠硅膠科技有限公司
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/20
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1.一種高純多孔球形硅膠填料的制備方法，其特征在于：包括以下制備步驟：

步驟一，將四乙氧基硅烷進行減壓蒸餾提純，然后使用潔凈干燥的磨口容器進行收集備用；

步驟二，稱取步驟一中已得的純化四乙氧基硅烷，加入三頸燒瓶中，按照四乙氧基硅烷：無水乙醇＝1:1.5的質量比加入無水乙醇，在30℃下攪拌40min；

步驟三，依次往上述體系中加入摩爾濃度為0.5～1.5％的穩定劑、1.8～2.3％催化劑、2.0～4.0％致孔劑，保持攪拌速度不變，攪拌60min，緩慢升溫至120℃，之后通氮氣進行保護，繼續攪拌反應24h，得到反應后的產物；所述致孔劑為聚乙二醇400與山梨糖醇酐單油酸酯摩爾比為2:1的混合物，所述致孔劑在使用前必須進行預處理，將一定量的致孔劑與適量的丙酮、三氯甲烷有機溶劑，配成質量份數為3.0％的致孔劑溶液緩慢加入；

步驟四，使用真空減壓蒸餾裝置，在真空條件100～120Pa下，在溫度110～130℃進行減壓蒸餾2～3h，將所有揮發性物質均除盡，即得到聚乙氧基硅烷；

步驟五，將步驟四所得的聚乙氧基硅烷在140℃下真空抽提2～3h，然后將產物冷卻至室溫，得干燥的聚乙氧基硅烷待用；

步驟六，配制質量比例份數10％～20％的乙醇水溶液，控制反應溫度為50℃以及攪拌速度為800～1000r/min，將步驟五所得干燥的聚乙氧基硅烷緩慢加入到乙醇水溶液中，反應6～8h，反應結束后收集產品并經丙酮溶液3～6次反復洗滌、沉降，然后進行老化，老化時間為3～4d，所述老化過程使用50W的LED紫外燈照射；

步驟七，焙燒并干燥，將步驟六所得的產物在600℃下焙燒6h，然后將其放在BET分析管中，300℃下進行真空加熱干燥16～18h，制得干燥的超純多孔球形硅膠。

2.根據權利要求1所述的一種高純多孔球形硅膠填料的制備方法，其特征在于，所述步驟二、步驟三中所使用的攪拌速度為300～400r/min。

3.根據權利要求1所述的一種高純多孔球形硅膠填料的制備方法，其特征在于，所述穩定劑為環己烷、己烷、環丙烷中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種高純多孔球形硅膠填料的制備方法，其特征在于，所述催化劑為胺類催化劑，所述胺類催化劑為N,N-二甲基環己胺、N,N-二甲基芐胺、六次甲基四胺中的一種。