[發(fā)明專利]一種常壓下制備柔性二氧化硅氣凝膠的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910260035.1
• 申請日: 2019-04-02
• 公開（公告）號: CN110182816B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發(fā)明（設計）人: 武利民;涂書畫;尹全義
• 申請（專利權(quán)）人: 復旦大學
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158;B01J13/00;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種常壓下制備柔性二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）將有機硅預聚體a及其固化劑按比例混合，然后加入作為穩(wěn)定劑的有機硅預聚體b，混合均勻作為油相，將所得油相加入到油相溶劑中，混合均勻，得到油相混合物；其中：有機硅預聚體a及其固化劑占油相比例為5~50wt%，有機硅預聚體ｂ占油相比例為10~60wt%，其余為溶劑，油相總重量為100wt%；

（2）將pH為1~14的適量水加入到步驟（1）所得油相混合物中，經(jīng)過均質(zhì)或超聲后得到乳液，乳液內(nèi)相體積分數(shù)為50~80%；

（3）將步驟（2）得到的乳液轉(zhuǎn)移到反應釜中聚合，得到聚合產(chǎn)物，聚合溫度為0~200℃，反應時間為1~24h；

（4）將步驟（3）得到的聚合產(chǎn)物放入溶劑中浸置2~24h，然后放入鼓風烘箱中干燥，即得到柔性二氧化硅氣凝膠；

所述有機硅預聚體a為苯基三甲氧基硅烷預聚體、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷預聚體、二甲基二乙氧基硅烷預聚體、正硅酸乙酯預聚體、十六烷基三甲氧基硅烷預聚體或異丁基三乙氧基硅烷預聚體中一種或幾種；

所述有機硅預聚體b具有超支化結(jié)構(gòu)，能夠在水解縮合后發(fā)生交聯(lián)，起到增強作用，具體為苯基三甲氧基硅烷預聚體、二甲基二乙氧基硅烷預聚體、正硅酸乙酯預聚體、十六烷基三甲氧基硅烷預聚體或異丁基三乙氧基硅烷預聚體中任一種；

步驟（1）中所述固化劑為一種硅氫鍵封端的硅烷偶聯(lián)劑，有機硅預聚體a與其固化劑之間的比例為10:1，所述油相溶劑正已烷；步驟（４）中所述溶劑為乙醇、丙酮或四氫呋喃中任一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（２）所得到的乳液為油包水型乳液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所得二氧化硅氣凝膠的孔隙率在80%以上，具有層級多孔結(jié)構(gòu)，大孔尺寸為1 ~400μm, 小孔尺寸在3~20 nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所得的二氧化硅氣凝膠為常壓下制備的，不需使用超臨界二氧化碳或冷凍干燥技術(shù)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所得的二氧化硅氣凝膠具有非常好的彈性，具有可壓縮回彈能力。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所得的二氧化硅氣凝膠對于油水混合物具有很好的分離效果，對于二氯甲烷的吸收容量超過2000%，循環(huán)使用次數(shù)超過40次。