[發明專利]一種去外消旋化合成手性醇的方法有效
| 申請號： | 201910258055.5 | 申請日： | 2019-04-01 |
| 公開（公告）號： | CN110002961B | 公開（公告）日： | 2022-05-03 |
| 發明（設計）人： | 周海峰;崔鵬;陳永盛;劉祈星 | 申請（專利權）人： | 三峽大學 |
| 主分類號： | C07C33/22 | 分類號： | C07C33/22;C07C33/46;C07C29/56;C07C215/68;C07C213/08;C07C43/23;C07C41/32;C07C205/19;C07C201/12;C07C33/18;C07D213/30;C07C33/20;C07C33/50;C07 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人： | 成鋼 |
| 地址： | 443002 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 去外消旋 化合 手性 方法 | ||
1.一種(S)-1-苯基乙醇的不對稱合成方法，其特征在于，包括如下步驟，
將0.5mmol的1-苯乙醇加入到試管中，加入二丙二醇二甲醚1.5mmol充入氧氣球，120℃反應12小時，用氣相色譜檢測至反應完全，向反應體系中加入甲酸鈉2.5mmol，再加入0.0025mmol催化劑，加入4mL的甲醇：水的混合液，其中甲醇：水的比例為3:1，氮氣置換3次，50℃反應12h，反應結束后用水洗，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有機相濃縮至干，柱層析分離，石油醚：乙酸乙酯＝10:1，得到(S)-1-乙醇，所述的催化劑的結構為中的任意一種。
2.一種(S)-1-(2-氟苯基)乙醇的不對稱合成方法，其特征在于，包括如下步驟，將0.5mmol的1-(2-氟苯基)乙醇加入到試管中，加入二丙二醇二甲醚1.5mmol充入氧氣球，120℃反應12小時至反應完全，向反應體系中加入甲酸鈉2.5mmol，再加入0.0025mmol催化劑加入4mL的甲醇：水的混合液，其中甲醇：水的比例為3:1，氮氣置換3次，50℃反應12h，反應結束后用水洗，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有機相濃縮至干，柱層析分離，石油醚：乙酸乙酯＝10:1，得到(S)-1-(2-氟苯基)乙醇。
3.一種(S)-1-(2-溴苯基)乙醇的不對稱合成方法，其特征在于，包括如下步驟，將0.5mmol的1-(2-溴苯基)乙醇加入到試管中，加入二丙二醇二甲醚1.5mmol充入氧氣球，120℃反應12小時至反應完全，向反應體系中加入甲酸鈉2.5mmol，再加入0.0025mmol催化劑加入4mL的甲醇：水的混合液，其中甲醇：水的比例為3:1，氮氣置換3次，50℃反應12h，反應結束后用水洗，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有機相濃縮至干，柱層析分離，石油醚：乙酸乙酯＝10:1，得到(S)-1-(2-溴苯基)乙醇。
4.一種(S)-1-(2-氨基苯基)乙醇的不對稱合成方法，其特征在于，包括如下步驟，將0.5mmol的1-(2-氨基苯基)乙醇加入到試管中，加入二丙二醇二甲醚1.5mmol充入氧氣球，120℃反應12小時至反應完全，向反應體系中加入甲酸鈉2.5mmol，再加入0.0025mmol催化劑加入4mL的甲醇：水的混合液，其中甲醇：水的比例為3:1，氮氣置換3次，50℃反應12h，反應結束后用水洗，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有機相濃縮至干，柱層析分離，石油醚：乙酸乙酯＝10:1，得到(S)-1-(2-氨基苯基)乙醇。
5.一種(S)-1-(3-甲氧基苯基)乙醇的不對稱合成方法，其特征在于，包括如下步驟，將0.5mmol的1-(3-甲氧基苯基)乙醇加入到試管中，加入二丙二醇二甲醚1.5mmol充入氧氣球，120℃反應12小時至反應完全，向反應體系中加入甲酸鈉2.5mmol，再加入0.0025mmol催化劑加入4mL的甲醇：水的混合液，其中甲醇：水的比例為3:1，氮氣置換3次，50℃反應12h，反應結束后用水洗，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有機相濃縮至干，柱層析分離，石油醚：乙酸乙酯＝10:1，得到(S)-1-(3-甲氧基苯基)乙醇。
6.一種(S)-1-(4-甲氧基苯基)乙醇的不對稱合成方法，其特征在于，包括如下步驟，將0.5mmol的1-(4-甲氧基苯基)乙醇加入到試管中，加入二丙二醇二甲醚1.5mmol充入氧氣球，120℃反應12小時至反應完全，向反應體系中加入甲酸鈉2.5mmol，再加入0.0025mmol催化劑加入4mL的甲醇：水的混合液，其中甲醇：水的比例為3:1，氮氣置換3次，50℃反應12h，反應結束后用水洗，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有機相濃縮至干，柱層析分離，石油醚：乙酸乙酯＝10:1，得到(S)-1-(4-甲氧基苯基)乙醇。
7.一種(S)-1-(萘-2-基)乙醇的不對稱合成方法，其特征在于，包括如下步驟，將0.5mmol的1-(萘-2-基)乙醇加入到試管中，加入二丙二醇二甲醚1.5mmol充入氧氣球，120℃反應12小時至反應完全，向反應體系中加入甲酸鈉2.5mmol，再加入0.0025mmol催化劑加入4mL的甲醇：水的混合液，其中甲醇：水的比例為3:1，氮氣置換3次，50℃反應12h，反應結束后用水洗，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有機相濃縮至干，柱層析分離，石油醚：乙酸乙酯＝10:1，得到(S)-1-(萘-2-基)乙醇。
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