[發(fā)明專利]用氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定農(nóng)藥制劑中29種助劑含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910257554.2
• 申請(qǐng)日: 2019-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN109781912B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李懷平;唐祥凱;馮德建;史謝飛;許洋;管馳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國測(cè)試技術(shù)研究院
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 成都希盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51226
• 代理人: 廖文麗;柯海軍

1.用氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定農(nóng)藥制劑中29種助劑含量的方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)對(duì)照品溶液配制：稱取29種助劑，將助劑用甲醇溶解配制成系列不同質(zhì)量濃度的對(duì)照品溶液，所述對(duì)照品溶液中含有29種助劑；

(2)樣品溶液的配制：稱取待測(cè)農(nóng)藥樣品，并將待測(cè)農(nóng)藥樣品與甲醇混合均勻，再用甲醇稀釋得到待測(cè)樣品溶液；

(3)空白溶液的配制：除不稱取樣品外，按照步驟(2)進(jìn)行；

(4)GC-MS檢測(cè)：將步驟(1)中的系列對(duì)照品工作溶液和步驟(3)中的空白溶液分別注入GC-MS，選擇離子監(jiān)測(cè)，以扣除空白后各助劑的定量離子峰面積對(duì)其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；在相同條件下將步驟(2)中的待測(cè)樣品溶液注入GC-MS，選擇離子監(jiān)測(cè)，得到扣除空白后樣品中各助劑的定量離子峰面積，代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，求得樣品中各助劑的含量；

所述29種助劑為：正己烷、甲基異丁基甲酮、甲基丙烯酸丁酯、苯酚、N-甲基吡咯烷酮、對(duì)苯二酚、二氯甲烷、硝基甲烷、甲基丙烯酸甲酯、硝基乙烷、鄰甲酚、對(duì)甲酚、2-吡咯烷酮、二苯醚、鄰苯二甲酸二甲酯、苯駢三氮唑、丁酮肟、二乙二醇單甲醚、二乙二醇丁醚、己二酸二異辛酯、2-己酮、異丙叉丙酮、異佛爾酮、1-乙基-2-吡咯烷酮、間甲酚、4-氯-3,5-二甲基苯酚、鄰苯二甲酸丁芐酯、二乙二醇乙醚、鄰苯二甲酸雙(2-乙基己基)酯；

所述GC-MS的色譜柱為：Agilent VF-1701MS毛細(xì)管色譜柱；

所述GC-MS測(cè)定采用的色譜條件為：進(jìn)樣口溫度：260℃；升溫程序：30℃保持2min，以3℃/min升溫至40℃，保持2min，然后5℃/min升溫至130℃，保持3min，再以20℃/min升溫至200℃，最后以60℃/min升溫至270℃，保持20min；進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣，分流比50：1；進(jìn)樣量：1μL；載氣：氦氣，純度≥99.999％；柱流速:1.0mL/min；

所述質(zhì)譜的條件為：電離方式：EI；電離能量：70eV；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃，接口溫度：270℃，溶劑延遲：5.5min；掃描方式：選擇離子監(jiān)測(cè)模式。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述用氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定農(nóng)藥制劑中29種助劑含量的方法，其特征在于，步驟(1)為：將29種助劑用甲醇溶解配制成各助劑的質(zhì)量濃度均為5000.0mg/L的混合對(duì)照品溶液，再精確吸取所述混合對(duì)照品溶液，用甲醇逐級(jí)稀釋成系列不同質(zhì)量濃度的對(duì)照品溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述用氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定農(nóng)藥制劑中29種助劑含量的方法，其特征在于，步驟(2)所述稀釋的倍數(shù)為100倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述用氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定農(nóng)藥制劑中29種助劑含量的方法，其特征在于，步驟(2)所述混合均勻?yàn)闇u旋振蕩。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述用氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定農(nóng)藥制劑中29種助劑含量的方法，其特征在于，所述渦旋振蕩的時(shí)間為3min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述用氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定農(nóng)藥制劑中29種助劑含量的方法，其特征在于，所述步驟(2)為：準(zhǔn)確稱取1g農(nóng)藥樣品于100mL容量瓶中，加入50mL甲醇渦旋振蕩提取2min，甲醇定容至刻度，混勻，吸取5mL提取液于8000r/min下離心5min，取上清液過0.22μm尼龍濾膜。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述用氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定農(nóng)藥制劑中29種助劑含量的方法，其特征在于，所述甲醇為色譜純甲醇，甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w≥99.9％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述用氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定農(nóng)藥制劑中29種助劑含量的方法，其特征在于，所述方法的平均加標(biāo)回收率為89.1％～109.7％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1％～4.6％，檢出限為1.3～131.7mg/kg，定量限為4.4～439.1mg/kg。