[發明專利]一種魔芋葡甘聚糖基抗菌水凝膠纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201910256714.1
• 申請日: 2019-04-01
• 公開（公告）號: CN110067042B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 吳德群;黃凱聰;韓華;李發學;王學利;俞建勇
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F8/18
• 分類號: D01F8/18;D01F1/10;C08B37/14
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

1.一種魔芋葡甘聚糖基抗菌水凝膠纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：魔芋葡甘聚糖可聚合單體與有機胍鹽抗菌可聚合單體的制備：

將魔芋葡甘聚糖溶解于水中，加入可自由基聚合的酸酐，調節pH值，冰水浴攪拌反應，提純后真空干燥箱烘干得到魔芋葡甘聚糖可聚合單體；將胍基化合物溶于有機溶劑中，加入可自由基聚合的酸酐進行反應，提純后真空干燥箱烘干得到有機胍鹽抗菌可聚合單體；按重量份數，所述魔芋葡甘聚糖、可自由基聚合的酸酐、水的比例為50～100份：1000～2000份：10000～40000份；按重量份數，所述步驟1中胍基化合物、乙醇、可自由基聚合的酸酐的比例為1～10份：5～50份：2～10份；

步驟2：混合紡絲液的制備：

將魔芋葡甘聚糖可聚合單體、海藻酸鹽和有機胍鹽可聚合單體溶解在水中，加入引發劑，攪拌至完全溶解，然后經過過濾、脫泡，制備得到含有魔芋葡甘聚糖可聚合單體、海藻酸鹽和有機胍鹽可聚合單體的混合紡絲原液；按重量份數，所述混合紡絲原液中魔芋葡甘聚糖可聚合單體為50～100份，海藻酸鹽的含量為100～800份，有機胍鹽可聚合單體為10～20份，引發劑0.1～5份，其中魔芋葡甘聚糖可聚合單體與海藻酸鹽的質量比為1:2～1:8；所述引發劑為過硫酸銨；

步驟3：兩步 交聯法制備水凝膠纖維：

將步驟2所制得的混合紡絲原液注入凝固浴中，離子交聯制得水凝膠初纖維；再在距離噴絲口設置紫外光源進行輻射交聯，將收集的水凝膠纖維反復洗滌，得到雙網絡抗菌水凝膠纖維，即魔芋葡甘聚糖基抗菌水凝膠纖維；所述凝固浴為含有2～4％的金屬陽離子的水溶液，溫度為0℃～50℃；所述金屬陽離子包括鈣離子、鎂離子和鋅離子中的任意一種或幾種；

所制備的魔芋葡甘聚糖基抗菌水凝膠纖維直徑范圍為0.34～1.18mm；纖維吸水溶脹倍率為18～25倍。

2.如權利要求1所述魔芋葡甘聚糖基抗菌水凝膠纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟1中的有機溶劑為甲醇或乙醇；所述步驟1中可自由基聚合的酸酐為甲基丙烯酸酐、馬來酸酐和丙烯酸酐中的任意一種。

3.如權利要求1所述魔芋葡甘聚糖基抗菌水凝膠纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟1具體為：將魔芋葡甘聚糖溶解于水中，加入可自由基聚合的酸酐，調節pH值至8～9，冰水浴攪拌反應，反應完成后用乙醇沉淀2～3次，過濾后真空干燥箱烘干得到魔芋葡甘聚糖可聚合單體；將胍基化合物溶于有機溶劑中，加入可自由基聚合的酸酐，在60℃～90℃條件下反應5～10h，反應完成后混合物用乙酸乙酯沉淀2～3次，真空干燥箱烘干得到有機胍鹽抗菌單體。

4.如權利要求1所述魔芋葡甘聚糖基抗菌水凝膠纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟3中混合紡絲液注入凝固浴中的速度為2～10mL/h。

5.如權利要求1所述魔芋葡甘聚糖基抗菌水凝膠纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟3中輻射交聯為紫外光引發的自由基聚合，紫外光波長200～400nm，所述紫外光源設置在距離噴絲口5～10mm處。

6.權利要求1～5任意一項所述的方法制備的魔芋葡甘聚糖基抗菌水凝膠纖維。