[發(fā)明專利]一種利用鈦白副產(chǎn)物制備氧化鐵黑的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910256339.0
• 申請(qǐng)日: 2019-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN109850951B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李濤;裴曉東;駱艷華;李昕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中鋼集團(tuán)南京新材料研究院有限公司;中鋼天源股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G49/06
• 分類號(hào): C01G49/06
• 代理公司: 馬鞍山市金橋?qū)＠碛邢薰?34111
• 代理人: 魯延生

本發(fā)明涉及氧化鐵黑生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用鈦白副產(chǎn)物制備氧化鐵黑的方法，以鈦白副產(chǎn)物為原料，先預(yù)處理，再二次凈化，沉淀，制備氧化鐵黑，該方法對(duì)鈦白副產(chǎn)物資源化利用，通過簡(jiǎn)便的方法有效去除雜質(zhì)，充分利用了工業(yè)半固廢，節(jié)約了資源；此外，簡(jiǎn)單有效的控制了二價(jià)鐵和三價(jià)鐵含量，操作簡(jiǎn)便，效率高，所制氧化鐵黑品質(zhì)高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氧化鐵黑生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用鈦白副產(chǎn)物制備氧化鐵黑的方法。

背景技術(shù)

鈦白副產(chǎn)物是硫酸法生產(chǎn)鈦白粉所產(chǎn)生的副產(chǎn)品，據(jù)統(tǒng)計(jì)每生產(chǎn)1噸鈦白粉將產(chǎn)生3.5～4噸副產(chǎn)物，大量副產(chǎn)物采用傳統(tǒng)堆積方式，不僅浪費(fèi)資源，也污染環(huán)境，構(gòu)成嚴(yán)重的安全隱患，為此，對(duì)鈦白副產(chǎn)物資源化利用刻不容緩。

氧化鐵黑學(xué)名四氧化三鐵，是一種具有磁性的黑色晶體，通常用在顏料或拋光機(jī)，在錄音磁帶和通訊電器上也得到一定應(yīng)用。市場(chǎng)上的鐵黑大多是由磁鐵礦深加工而來，然而，鐵礦石雜質(zhì)含量多種多樣，難以保證鐵黑的純度，為此，人們開始將目光轉(zhuǎn)移到化學(xué)方法生產(chǎn)鐵黑上。

鈦白副產(chǎn)物中主要成分為硫酸亞鐵，其次含有少量雜質(zhì)，是生產(chǎn)氧化鐵黑的理想原料，問題的關(guān)鍵是如何簡(jiǎn)便有效的去除雜質(zhì)并合成鐵黑。此外，鐵黑中二價(jià)鐵和三價(jià)鐵在合成過程中比例難以控制，所得鐵黑品質(zhì)不佳。目前利用鈦白副產(chǎn)物制備氧化鐵黑報(bào)道不多見，中國(guó)專利CN102659189A公開了一種酸洗廢液制備磁性Fe₃O₄納米粉體的方法，通過加入鐵粉預(yù)處理酸洗液，然后加入氧化劑精確調(diào)節(jié)鐵離子和亞鐵離子含量，再加入堿沉淀、洗滌、干燥即得氧化鐵黑。該方法首先沒有有效去除其它雜質(zhì)，所得鐵黑純度不高，其次，二價(jià)鐵和三價(jià)鐵含量難以控制，且操作復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種利用鈦白副產(chǎn)物制備氧化鐵黑的方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，可精確控制二價(jià)鐵和三價(jià)鐵含量。

具體的，本發(fā)明公開了一種利用鈦白副產(chǎn)物制備氧化鐵黑的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)鈦白副產(chǎn)物的預(yù)處理：配制鈦白副產(chǎn)物溶液，加入還原鐵粉，并加入添加劑，攪拌均勻，靜置，過濾；

(2)二次凈化：加熱濾液至60～90℃，加堿調(diào)節(jié)pH至2～3，攪拌；隨后繼續(xù)加堿調(diào)節(jié)pH至4.5～5.5，攪拌，過濾，得二次凈化后的溶液；

(3)沉淀反應(yīng)：將凈化后的溶液分成溶液A和溶液B兩份，將溶液A加熱至30～60℃，加堿調(diào)節(jié)pH至8～10，攪拌；將溶液B加熱到70～90℃，加堿調(diào)節(jié)pH至6～8，通入足量空氣，攪拌；

(4)氧化鐵黑的制備：將A懸浮液和B懸浮液混合，在50～70℃下攪拌，過濾，洗滌，干燥，研磨，得氧化鐵黑顆粒。

優(yōu)選的，步驟(2)和步驟(3)中加入的堿為氨水或氫氧化鈉。

優(yōu)選的，步驟(1)：

所述添加劑為氨水和氯化銨的混合溶液，其中氨水和氯化銨的質(zhì)量比為1:1～1:3。

所述鈦白副產(chǎn)物溶液濃度為50～150g/L；鐵粉的用量為鈦白副產(chǎn)物的1～3％；添加劑的用量為鈦白副產(chǎn)物的2～5％。

所述步驟(1)靜置時(shí)間對(duì)產(chǎn)品制備效果沒有特別大的影響，優(yōu)選為10～30h。

優(yōu)選的，步驟(2)：

加堿調(diào)節(jié)pH至2～3后攪拌，優(yōu)選攪拌10～60min，更優(yōu)選10～30min；加堿調(diào)節(jié)pH至4.5～5.5后攪拌，優(yōu)選攪拌10～60min，更優(yōu)選10～30min。

優(yōu)選的，步驟(3)：