[發(fā)明專利]一種煙草中茄尼醇的提取純化及檢測方法

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• 申請日: 2019-04-01
• 公開（公告）號: CN109824482A
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程玉淵;景延秋;劉園;吳疆;李倩;雷強(qiáng);李常軍;陳建中;李斌;劉穗軍;顧會戰(zhàn);羅柱石;向金友;李林秋;楊懿德;楊洋;鄢敏;祝利;楊欣;關(guān)麗芬;喻保華;喻泰閣;喻洋
• 申請（專利權(quán)）人: 河南省煙草公司南陽市公司;河南農(nóng)業(yè)大學(xué);中國煙草總公司四川省公司;中國煙草總公司重慶市公司;湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司;河南省恒景環(huán)境科技有限公司;河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司南陽卷煙廠;四川省煙草公司宜賓市公司
• 主分類號: C07C33/02
• 分類號: C07C33/02;C07C29/74;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種煙草中茄尼醇的提取純化和檢測方法及其應(yīng)用。所述提取純化方法：首先煙葉經(jīng)預(yù)處理、常溫水提、高溫水提、甲醇提取、丙酮提取、活性組分分離，得到茄尼醇粗份，再向茄尼醇粗粉中加入分析純二氯甲烷，超聲提取等步驟得到茄尼醇純品。本方法以初烤煙葉為原料直接進(jìn)行提取，取材方便、廉價(jià)易得。與化學(xué)合成相比，本方法步驟少、操作簡單，經(jīng)分析檢測，本發(fā)明制備得到的茄尼醇純度高達(dá)90％以上，遠(yuǎn)高于市面所售茄尼醇純度，且不含茄尼醇二聚體，因此作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行煙草香氣物質(zhì)及其前體物的定量分析時更為準(zhǔn)確。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于煙草技術(shù)領(lǐng)域，涉及煙草中茄尼醇的提取純化和檢測方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Reference Material ,RM) ,是一種已經(jīng)充分地確定了其一種或幾種特性，用于校準(zhǔn)測量器具，評價(jià)測量方法或確定材料特性量值的物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已成為分析中傳遞準(zhǔn)確度的基準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制的重要工具，是量值溯源的重要手段，保證了不同時間與空間測量結(jié)果的可比性、一致性。

目前，煙草中絕大部分香氣物質(zhì)及其前體物的定量分析基本能全部實(shí)現(xiàn)，但仍有少部分香氣物質(zhì)沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)價(jià)格昂貴使常規(guī)檢測分析難以承受(如茄尼醇)，在進(jìn)行分析時只能采取半定量模式，制約了煙草中香氣物質(zhì)研究的深入開展。

茄尼醇是茄尼醇Solanesol是一種不飽和的九聚異戊二烯醇,主要存在于茄科植物中,其中以煙葉中茄尼醇含量為最高.茄尼醇是合成生物活性的泛醌類物質(zhì)如輔酶Q₁₀和維生素K₂類的原料,是一種重要的藥物中間體。

茄尼醇是煙草中的萜類化合物之一，占煙葉鮮重的0 .06％～0 .10％。它是烤煙葉綠素降解的產(chǎn)物之一，在成熟和烘烤中，煙葉葉綠素在葉綠素酶的作用下降解產(chǎn)生植醇，約

15％～30％的植醇再脫水，便形成茄尼醇。茄尼醇自身具有清香氣且刺激性較強(qiáng)，而葉綠素和葉綠醇則具有青雜氣，在調(diào)制過程中隨著葉綠素和葉綠醇大量轉(zhuǎn)化成茄尼醇，煙葉的青雜氣消除，進(jìn)而產(chǎn)生清香氣。茄尼醇是煙葉中重要的致香物質(zhì)。茄尼醇還可在醇化過程中發(fā)生降解反應(yīng)生成具有清醇香味的小分子化合物，如植物呋喃等，這些化合物對烤煙清香氣的產(chǎn)生具有積極的作用，從而進(jìn)一步增加了煙葉香氣和吃味。另外，茄尼醇在煙草燃燒時可直接進(jìn)入煙氣，具有減少刺激性、醇和煙氣的作用，同時還可以作為捕集煙氣氣溶膠內(nèi)香氣成分的載體，具有攜帶煙葉中揮發(fā)性香氣成分物質(zhì)進(jìn)入煙氣的能力，因而是煙葉的重要增香劑。

茄尼醇含量與煙草香型風(fēng)格也有密切的關(guān)系，研究表明清香型烤煙的茄尼醇含量顯著高于濃香及中間香型的烤煙。它對提高對改善煙草香氣品質(zhì)、合理利用煙葉原料具有重要的意義，因此對煙葉中茄尼醇的含量進(jìn)行準(zhǔn)確測定很有必要。目前煙草及煙草制品中茄尼醇檢測所用到的茄尼醇的標(biāo)準(zhǔn)品是化工合成的，價(jià)格高昂，而且化工合成的茄尼醇是一種單體及二聚體的混合物，而實(shí)際上煙草中的茄尼醇是以醇單體形式存在的，因此使用化工合成的茄尼醇作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在測量時并不準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容

基于現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種煙草中茄尼醇的提取純化方法，解決茄尼醇標(biāo)準(zhǔn)品價(jià)格昂貴，進(jìn)口標(biāo)物訂購時間長等問題，為萜類香味物質(zhì)的分離純化提供依據(jù)，有利于煙草中香氣物質(zhì)及前體物質(zhì)的定量分析，進(jìn)而促進(jìn)煙草中香味物質(zhì)的研究。

為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案如下：

1.一種煙草中茄尼醇的提取純化和檢測的方法，其特征在于，包括以下步驟：

①預(yù)處理：對煙草原料進(jìn)行烘干處理，以及將烘干處理后的煙草原料進(jìn)行超微粉碎處理；烘干處理后的煙草原料的含水量小于5％，烘干溫度為50-60℃，烘制時間為4-8h；和/或，超微粉碎處理是將烘干處理后的煙草原料，使用50-80目篩網(wǎng)的粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎處理，并對粉碎處理后的煙草原料，使用200-400目篩網(wǎng)的粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎處理，得到所述煙草超微粉；