[發明專利]一種手性脲類配體及其制備方法在審
| 申請號： | 201910255046.0 | 申請日： | 2019-04-01 |
| 公開（公告）號： | CN109851541A | 公開（公告）日： | 2019-06-07 |
| 發明（設計）人： | 高恩;李月明;霍峰;劉宇航;曹永琴;蔣志 | 申請（專利權）人： | 南開大學;四川中科微納科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D207/09 | 分類號： | C07D207/09 |
| 代理公司： | 成都聚蓉眾享知識產權代理有限公司 51291 | 代理人： | 張輝 |
| 地址： | 300350*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 脲類 配體 手性 制備 分子結構 不對稱反應 對映選擇性 異硫氰酸酯 充分混合 催化性能 反應活性 親電試劑 親核試劑 異氰酸酯 有機溶劑 手性胺 柱層析 活化 氫鍵 軟性 直鏈 按摩 | ||
1.一種手性脲類配體，其特征在于，其結構如下所示：
式中：R1為氫、甲基、乙基和芐基中的一種，R2為甲基、乙基、異丙基和苯基中的一種，R3為氫和三氟甲基中的一種，X為氧和硫中的一種。
2.一種如權利要求1所述手性脲類配體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1：將手性胺與異氰酸酯或異硫氰酸酯按摩爾比為1:1～1.2的比例溶于有機溶劑中，充分混合；
步驟2：在溫度為-5℃～35℃條件下反應1～18h后，柱層析純化后即得所需手性脲類配體。
3.根據權利要求2所述的一種手性胺的制備方法，其特征在于，所述手性胺的制備方法如下：
S1：在不大于零度條件下帶有保護基的羧酸甲酯溶液中加入烷烴類格式試劑，帶有保護基的羧酸甲酯和烷烴類格式試劑的摩爾比為1:4～6；室溫條件下反應10～18h后得到具有保護基保護的氨基叔醇；
S2：將步驟S1得到的氨基叔醇中加入三乙胺和甲基磺酰氯，溶于溶劑中在室溫條件下反應2～3h，得到甲磺酸酯；其中氨基叔醇、甲基磺酰氯和三乙胺摩爾比為1:1.2:2～1:1.5:4；
S3：將步驟S2中得到甲磺酸酯溶液中加入三甲基硅疊氮，在85℃～110℃條件下，反應10～12h后得到疊氮化合物；其中甲磺酸酯和三甲基硅疊氮摩爾比為1:1.2～1:1.5；
S4：將步驟S3得到疊氮化合物溶液中加入四氫鋁鋰，反應10～12h后即得所需手性胺，其中疊氮化合物和四氫鋁鋰摩爾比為1:3～4。
4.根據權利要求3所述的一種手性胺的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中的保護基為芐基。
5.根據權利要求3所述的一種手性胺的制備方法，其特征在于，所述烷烴類格式試劑為甲基溴化鎂、乙基溴化鎂、異丙基溴化鎂和苯基溴化鎂中的一種。
6.根據權利要求4所述的一種手性胺的制備方法，其特征在于，所述步驟2中柱層析純化后還包括脫保護，脫保護過程如下：
將步驟2得到的手性脲類配體溶到無水乙醇中，加入鈀碳和冰醋酸，加氫還原即得所需手性脲類配體；其中手性脲類配體、鈀碳和冰醋酸的摩爾比為1:0.1:0.2～1:0.2:0.2。
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