[發明專利]一種精制三氧化二砷的提純方法

在審

• 申請號: 201910254886.5
• 申請日: 2019-03-29
• 公開（公告）號: CN109879318A
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 趙群;張浩;曹遠棟;楊學明;楊平;商仕杰;聶新如;陶光洪;禹建敏;楊文龍;馮俊華;紀云騰;王丁
• 申請（專利權）人: 云南銅業科技發展股份有限公司
• 主分類號: C01G28/00
• 分類號: C01G28/00
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

本發明公開一種精制三氧化二砷的提純方法，其特征在于：將粗制三氧化二砷物料破碎至粒度3cm以下，通過螺旋給料機等裝置送入回轉窯干燥段中加熱蒸發水分；然后將物料送入回轉窯蒸餾段中，窯溫控制在500～550℃；蒸餾形成的氣體順序進入袋式過濾器、間冷器、布袋收塵器、洗滌槽、除霧室及風機，通過間冷器和布袋收塵器收集精制三氧化二砷產品，其余的煙塵進入洗滌槽和除霧室進行處理回收，回收的煙氣又進入蒸餾段回轉窖循環氣化制備產品；整個三氧化二砷提純制備技術方法是密閉和煙氣排風循環，由此能高效、環保、節能地制備出As2O3?1牌號標準的三氧化二砷產品。

技術領域

本發明涉及一種適用于將銅冶煉煙塵經浸出產生的粗制三氧化二砷(粗白砷80％～95％As₂O₃)進一步提煉至99.5％As₂O₃提純制備方法，屬于有色金屬冶金工程技術領域。

背景技術

三氧化二砷俗稱砒霜，主要用于農業和涂料及醫藥工業的殺蟲劑、除銹防腐劑、化學制劑等。它也是制備砷合金和制造半導體的原料。

砷大多數與有色金屬礦共生或伴生，常隨有色金屬精礦進入有色冶煉廠中。有色冶煉企業在提取了有價金屬后，普遍將大量含砷的廢棄物堆存構成了我國有色冶金企業最主要的環境污染源，故進一步制成產品級的三氧化二砷是廣大有色冶金企業迫在眉睫的任務。

目前主要采用火法或者濕法冶金工藝以含砷廢渣為原料提取三氧化二砷，現今的火法提砷常規制備方法中，所制得的三氧化二砷純度不高，一般只達到二級三氧化二砷(As₂O₃-2牌號，As₂O₃含98％左右)，并且工作環境惡劣，有對周邊環境有造成較嚴重砷污染的風險。因此，以粗砷為物料，開發一種簡單、高效、低成本、環境友好且產品達到國家一級標準的工藝方法是目前的研究方向。

發明內容

本發明旨在克服以上現有三氧化二砷制備技術方面的不足，提供了一種依靠電熱式回轉窯來制備一級牌號三氧化二砷的技術方法，該法采用電力為能源，窯體及煙氣處理設備均采用密閉連接，該工藝流程簡單、勞動條件好、節省能源，環境友好，能高效地綜合回收有價金屬資源。

一般從冶煉煙塵中經過濕法冶金回收的三氧化二砷(粗白砷)品位可達到80％～95％，但其含水分5％～20％，故在蒸餾提純前需進行脫水處理。

本發明的技術方案為一種精制三氧化二砷的提純方法，包括如下步驟：

1、關閉回轉窯中所有通路。

2、將粗制三氧化二砷物料破碎至粒度3cm以下，打開上料皮帶→加料倉→螺旋給料機→回轉窯干燥段的通路，將粗制三氧化二砷物料運送至回轉窯干燥段后，斷開上料皮帶→加料倉→螺旋給料機→回轉窯干燥段的通路。所述的粗制三氧化二砷物料質量百分比為80％～95％。

3、打開回轉窯干燥段→真空泵→水箱的通路，回轉窯干燥段逐漸升溫至150℃，保溫30～40分鐘，待真空泵壓力降到100Pa且保持穩定時，打開回轉窯干燥段→回轉窯蒸餾段的通路，將物料送入回轉窯蒸餾段中，停止回轉窯干燥段系統運行，并切斷回轉窖干燥段→回轉窯蒸餾段和回轉窯干燥段→真空泵→水箱的通路，打開回轉窯蒸餾段→袋式過濾器→間冷器→布袋收塵器→洗滌槽→除霧室→風機→回轉窯蒸餾段的通路，并啟動風機。

所述真空泵設置于干燥段回轉窯進料口和水箱之間，工作壓力保持在100Pa～1000Pa之間，風機設置于除霧室和蒸餾段回轉窯進料口之間，爐壓控制在-30Pa～10Pa。所述真空泵為水沖式真空泵。

4、回轉窯蒸餾段加溫到500～550℃，加熱蒸餾粗制三氧化二砷物料。