[發明專利]一種二氧化鈦包覆三氧化鉬材料及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 201910251943.4
• 申請日: 2019-03-29
• 公開（公告）號: CN109888253A
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 袁斌;閆鈺;胡仁宗;楊黎春;劉軍;朱敏
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 向玉芳

1.一種二氧化鈦包覆三氧化鉬材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O溶于去離子水中，攪拌得到溶液A；

(2)攪拌下，向步驟(1)所得溶液A中逐滴加入HNO₃，得到溶液B；其中HNO₃與(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O的質量比為(0.2～0.6):1；

(3)攪拌下，向步驟(2)所得溶液B中加入NiTi合金粉末，得到溶液C；

(4)將步驟(3)所得溶液C轉移到高壓反應釜中，90～180℃下反應1～12小時；

(5)反應結束冷卻至室溫后，離心收集步驟(4)所得反應產物，然后將反應產物進行真空干燥，得到片狀結構的二氧化鈦包覆三氧化鉬材料。

2.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦包覆三氧化鉬材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中使用的(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O為分析純；步驟(1)、(2)和(3)的攪拌均為磁力攪拌。

3.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦包覆三氧化鉬材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的攪拌的速度為100～400轉/分鐘，所述的攪拌的時間為12～18分鐘。

4.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦包覆三氧化鉬材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的HNO₃的溶度為30～65％，所述HNO₃的體積占去離子水體積的18～35％。

5.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦包覆三氧化鉬材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述NiTi粉末的用量為(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O質量的10～35％。

6.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦包覆三氧化鉬材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述NiTi粉末的顆粒大小為50～150nm，所述NiTi粉末的形狀為球形或近球形，所述NiTi合金成分中Ni的重量百分比為54～56％。

7.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦包覆三氧化鉬材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述洗滌是用水和乙醇分別洗滌3～5次。

8.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦包覆三氧化鉬材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述真空干燥的溫度為60～80℃，干燥時間為12～24h，干燥的真空度為500～4000Pa。

9.一種二氧化鈦包覆三氧化鉬材料的制備方法，其特征在于，其由權利要求1-8任一項所述的制備方法制得；片狀結構的二氧化鈦包覆三氧化鉬材料的長和寬范圍分別為0.1～2μm和0.1～1μm，厚度為20～100nm；TiO₂包覆層的厚度為4～10nm。

10.權利要求9所述一種二氧化鈦包覆三氧化鉬材料在二次電池電極材料中應用。