[發明專利]一種4,6-二硝基間苯二酚的制備方法

有效

• 申請號: 201910249444.1
• 申請日: 2019-03-29
• 公開（公告）號: CN109912422B
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 孫國慶;侯永生;陳桂元;蔡向東;趙凌霄;黃效鵬
• 申請（專利權）人: 山東潤博生物科技有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C205/16
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明提供了一種4,6?二硝基間苯二酚的制備方法，包括：在催化劑的作用下，將反應原料在水中進行水解反應，得到反應產物；將所述反應產物進行萃取，得到有機溶液；將所述有機溶液進行硝化反應，得到4,6?二硝基間苯二酚。本發明使用丙炔氟草胺合成中的副產物為原料，將副產物有效資源化，高收率高品質的合成4,6?二硝基間苯二酚。本發明提供的方法合成步驟簡單，操作方便，降低了安全隱患；不僅可以變廢為寶，而且合成路線簡單容易實施具備很高的工業化價值。

技術領域

本發明涉及化合物技術領域，尤其涉及一種4,6-二硝基間苯二酚的制備方法。

背景技術

聚對苯撐苯并雙噁唑(PBO)纖維是目前芳雜環纖維中綜合性能最好的產品，具有廣闊的應用前景。PBO纖維的重要中間體4,6-二氨基間苯二酚(DAR)可由4,6-二硝基間苯二酚(DNR)加氫還原制備而成，因此DNR的產量和純度直接決定了是否能得到產量大、高性能的PBO纖維。現有技術中DNR的合成方法有多種，但普遍存在原料昂貴，制備成本高，難以工業化生產且污染嚴重的問題，使得PBO纖維制造成本居高不下，進而導致其難以推廣應用。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種4,6-二硝基間苯二酚的制備方法，本發明提供的制備方法工藝簡單，能夠實現資源的綜合利用。

本發明提供了一種4,6-二硝基間苯二酚的制備方法，包括：

在堿性催化劑的作用下，將反應原料在水中進行水解反應，得到反應產物；

將所述反應產物進行萃取，得到有機溶液；

將所述有機溶液進行硝化反應，得到4,6-二硝基間苯二酚。

在本發明中，所述堿性催化劑為水解催化劑，優選為堿；所述堿優選為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

在本發明中，所述反應產物的制備方法優選為：

將反應原料在催化劑的水溶液中進行水解反應，得到反應產物。

在本發明中，所述反應原料為3-氟-4硝基苯酚和2,4-二氟硝基苯中的一種或兩種。本發明中3-氟-4硝基苯酚為丙炔氟草胺合成過程中的副產物，本發明采用其為反應原料能夠實現資源的深度利用。

在本發明中，所述反應原料和堿性催化劑的摩爾比優選為1：(1～2.5)，更優選為1：(1.2～2)，最優選為1：(1.4～1.6)。在本發明中，所述反應原料為3-氟-4硝基苯酚時，3-氟-4硝基苯酚和堿性催化劑的摩爾比優選為1：(1～1.2)，更優選為1:1.1；所述反應原料為2,4-二氟硝基苯時，2,4-二氟硝基苯和堿性催化劑的摩爾比優選為1：(2～2.5)，更優選為1：(2.1～2.4)，最優選為1:2.3。

在本發明中，所述水解反應的溫度優選為60～100℃，更優選為70～90℃，最優選為75～85℃。在本發明中，所述水解反應的時間優選為2～4小時，更優選為3小時。

在本發明中，所述萃取過程中反應產物的pH值優選為0～1，更優選為0.2～0.8，最優選為0.3～0.6。本發明優選采用酸調節所述反應產物的pH值為0～1；所述酸優選為鹽酸和硫酸中的一種或兩種。

在本發明中，所述萃取的溶劑優選為氯代烷烴，更優選為二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯乙烯中的一種或幾種。

在本發明中，所述反應產物和萃取的溶劑的質量比優選為1:(2～4)，更優選為1：(2.5～3.5)，最優選為1:3。

在本發明中，所述萃取后得到的有機溶液為含有2-硝基間苯二酚的有機溶液。

在本發明中，所述硝化反應的硝化試劑優選為硫酸和硝酸。在本發明中，所述硝酸和硫酸的質量比優選為1:(2～5)，更優選為1:(3～4)。