[發明專利]一種三維整體式過渡金屬化合物電極的制備方法

有效

• 申請號: 201910249233.8
• 申請日: 2019-03-29
• 公開（公告）號: CN109913897B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 張軍;曹博;劉寶倉;荊鵬;成艷
• 申請（專利權）人: 內蒙古大學
• 主分類號: C25B11/075
• 分類號: C25B11/075;C25B1/04
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 韓百翠

本發明涉及一種三維整體式過渡金屬化合物電極的制備方法。將一種二維層狀過渡金屬堿式鹽生長在基底材料表面，制得三維整體式過渡金屬堿式鹽電極。該電極可通過后續磷化反應，制得三維整體式過渡金屬磷化物電極。本發明所開發的電極無須通過玻碳電極涂覆，可直接用做電解水電極，工藝簡單，綠色安全，原料成本低，可大規模生產，在pH=0?14范圍內的溶液中都有優異的電催化析氫性能，在電解水制備氫氣領域具有廣闊應用前景。

技術領域

本發明涉及三維整體式過渡金屬化合物電極的制備方法。

背景技術

近年來，隨著煤、石油、天然氣等化石燃料的過渡開采和利用，導致全球環境惡化，同時，這些不可再生能源儲量也正日益減少，人類將面臨嚴峻的能源危機。因此，尋找可工業化的大規模新型綠色能源制備技術成為學者們研究的重要方向。新型綠色能源包括太陽能、風能、氫能等，其中，氫氣由于燃燒熱值高、產物無污染、便于儲存和運輸而具有廣闊的開發前景。

目前，電解水制氫由于操作簡單，過程無污染，是實現大規模生產氫氣的重要手段。在當前的制氫工業中，堿性水電解技術由于技術成熟，在電解水工業中占據主導地位。但是因為其能耗過高，限制了其廣泛應用。在電解水制氫中，陰極產生氫氣，陽極產生氧氣，貴金屬鉑和銥、釕氧化物作為催化劑可以分別大大降低電解水陰極和陽極所需電位，使電解水所需電位接近理論值。然而，由于鉑、銥、釕等貴金屬儲量低、成本高而限制了電解水制氫的工業化以及大規模發展，因此，尋找可以降低電解水所需電位的廉價催化劑成為電解水制氫技術發展的關鍵。

發明內容

本發明針對上述電解水催化劑成本高、原料稀缺等不足，提供一種三維整體式過渡金屬化合物電極的大規模制備方法。

一種上述三維整體式過渡金屬化合物電極的制備方法，包括如下步驟：

S1：稱取過渡金屬鹽和一些醇胺類或胺類，將其溶于水，配制成前驅體溶液。

S2：前驅體溶液混合均勻后加入基底，基底為泡沫鎳、碳布、鈦箔中的一種，加熱一段時間，充分反應，得到過渡金屬堿式鹽整體式電極。

S3：將反應得到的電極經后續反應得到過渡金屬化合物整體式電極。

本發明中所述前驅體為過渡金屬堿式鹽，結構為M(OH)_x(A)_2-x·mH₂O、Fe(OH)_x(A)_3-x·mH₂O、M(OH)_x(SO₄)_1-x/2·mH₂O、Fe(OH)_y(SO₄)_1.5-y/2·mH₂O中的一種(0 x 2，0 y 1.5，M = Mn²⁺，Co²⁺，Ni²⁺; A = NO₃^-, Cl^-)。