[發明專利]一種氧化鉍/氮摻雜碳點中空多孔微球負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910249229.1
• 申請日: 2019-03-29
• 公開（公告）號: CN109994325B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 季振源;戴文瑤;沈小平;劉鍇;朱國興
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: H01G11/46
• 分類號: H01G11/46;H01G11/32;H01G11/86;H01G11/24
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本發明屬于納米復合材料制備領域，特別涉及一種氧化鉍/氮摻雜碳點中空多孔微球負極材料的制備方法。本發明以硝酸鉍、氮摻雜碳點為原料，通過溶劑熱?煅燒兩步法制備出氧化鉍/氮摻雜碳點中空多孔微球負極材料。復合材料中氧化鉍與氮摻雜碳點之間具有協同作用，可以提高單一材料的電容性能。作為超級電容器負極材料，在1A/g時，其比電容高達1046F/g，表現出較高的電化學性能。

技術領域

本發明屬于納米復合材料制備領域，特別涉及一種氧化鉍/氮摻雜碳點中空多孔微球負極材料的制備方法。

技術背景

最近，隨著智能電網，混合動力汽車和便攜式電子設備的快速發展，極大地刺激了研究者對構建先進儲能裝置的廣泛研究。其中，超級電容器由于具有快速的充放電能力，高功率密度和優異的循環穩定性而成為最有希望的儲能設備。電極材料作為超級電容器能量存儲的核心部分，其選材及改性一直以來是研究的熱門話題。碳材料因其大的比表面積、優異的導電性和良好的循環穩定性，被廣泛應用于超級電容器負極材料。然而，碳基材料往往具有較低的比電容，這極大的限制了超級電容器的發展。因此，探索其他高比電容的負極材料顯得尤為重要。目前，一些過渡金屬氧化物，如Mn₃O₄，Fe₂O₃和Bi₂O₃等引起了研究者的關注。其中，Bi₂O₃具有價格低廉，含量豐富，以及理論比電容高(1370F g^-1)等優點，但是關于Bi₂O₃負極材料的報道還較少，且制備得到的Bi₂O₃材料比電容遠低于其理論電容，其電容還有待進一步提高。

碳點是一種尺寸小于10納米的新型零維碳基納米材料，能夠容納多種元素(如N、O、S等)和官能團(如羥基、羧基和羰基)在其表面，此外還具有良好分散性，優異的導電性，較大的比表面積，易于配制等優點。目前，碳點在光催化、生物成像、傳感器、電催化和超級電容器等多個領域具有廣泛的應用。

研究發現，碳點可以改善電極材料與電解質的潤濕性，提高電極材料的比電容及循環穩定性。然而，關于氧化鉍/碳點復合負極材料的研究還鮮見文獻報道。

發明內容

本發明以硝酸鉍、氮摻雜碳點為原料，通過溶劑熱-煅燒兩步法制備出氧化鉍/氮摻雜碳點中空多孔微球負極材料。復合材料中氧化鉍與氮摻雜碳點之間具有協同作用，可以提高單一材料的電容性能。作為超級電容器負極材料，在1A/g時，其比電容高達1046F/g，表現出較高的電化學性能。

本發明目的在于提供一種氧化鉍/氮摻雜碳點中空多孔微球負極材料的制備方法，采用如下技術方案：

(1)將五水合硝酸鉍和氮摻雜碳點分散于乙醇和乙酸的混合溶液中。

(2)將步驟(1)所得溶液置于反應釜中，170～190℃反應20～24h；反應結束，冷卻后，將固體樣品分離洗滌，烘干，得到前驅體，再將其在惰性氣氛下以2℃/min的升溫速率升溫至400～500℃，煅燒3～4h后得到氧化鉍/氮摻雜碳點超級電容器負極材料。

步驟(1)中，所述的氮摻雜碳點是以檸檬酸、乙二胺為原料，采用水熱法制備得到。具體為：將1.05g檸檬酸和335μL乙二胺溶解于10mL去離子水中，將混合溶液轉入反應釜中于220℃反應12h，獲得氮摻雜碳點。

步驟(1)中，五水合硝酸鉍的濃度為0.02-0.03mol/L，氮摻雜碳點的濃度為0.125～0.375g/L，乙醇和乙酸的體積比為3:1。

本發明的有益效果：

(1)本方法操作工藝簡單易行，原料易得，易于工業化實施。

(2)本發明制備的氧化鉍/氮摻雜碳點中空多孔微球負極材料具有優異的電容性能，具有很好的應用前景。

附圖說明