[發(fā)明專利]一種樹枝狀含糖聚酰胺胺修飾的金納米簇的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910247811.4 | 申請(qǐng)日： | 2019-03-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN110003487B | 公開（公告）日： | 2021-10-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 戴曉暉;常丹丹;成的鍇;強(qiáng)昌武 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江蘇大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08G83/00 | 分類號(hào)： | C08G83/00;C08G73/02;G01N21/64 |
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| 地址： | 212013 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 樹枝 含糖 聚酰胺 修飾 納米 制備 方法 | ||
1.一種樹枝狀含糖聚酰胺胺修飾的金納米簇的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
(1)通過邁克爾加成反應(yīng)制備1-3代的樹枝狀含胱胺聚酰胺胺Dm，m＝1,2或3；
(2)由樹枝狀含胱胺聚酰胺胺與乳糖內(nèi)酯反應(yīng)制備樹枝狀的乳糖功能化的聚酰胺胺Dm-Lac,m＝1,2或3；
(3)合成金納米簇AuNCs；
(4)由金納米簇與樹枝狀含糖聚酰胺胺通過Au-S鍵的相互作用合成樹枝狀含糖聚酰胺胺修飾的金納米簇Dm-Lac@AuNCs，m＝1,2或3；
所述通過邁克爾加成反應(yīng)制備1-3代的樹枝狀含胱胺聚酰胺胺Dm的具體步驟為：
(1)第一代樹枝狀含胱胺聚酰胺胺的合成D1：將胱胺二鹽酸鹽和甲醇加入到圓底燒瓶中，超聲溶解，并保持氮?dú)夥諊瑢恐糜诒≈校粚⒈┧峒柞ビ陔x心管中與甲醇混合均勻，用注射器逐滴加入到圓底燒瓶中，滴加完成后于室溫下攪拌24h，反應(yīng)結(jié)束后，旋蒸除去甲醇及過量的丙烯酸甲酯，室溫下真空干燥24h，得到D0.5；將D0.5和甲醇置于圓底燒瓶中，抽真空通氮?dú)馊魏髮恐糜诒≈校涣咳∫叶泛图状加陔x心管中混合均勻，逐滴加入到圓底燒瓶中；滴加完成后于30℃下攪拌反應(yīng)48h；反應(yīng)結(jié)束后，旋蒸除去甲醇，并用體積比為9：1的甲苯和甲醇的混合液通過形成共沸物將過量的乙二胺減壓蒸餾出來，于室溫下真空干燥24h，得到D1；
(2)第二代樹枝狀含胱胺聚酰胺胺的合成D2：將D1和甲醇加入到圓底燒瓶中，抽真空通氮?dú)飧魅危缓髮恐糜诒≈校粚⒈┧峒柞ズ图状贾糜陔x心管中，混合均勻后用注射器逐滴加入到圓底燒瓶中，滴加完成后于40℃下攪拌72h；反應(yīng)結(jié)束后，旋蒸除去甲醇及過量的丙烯酸甲酯，于室溫下真空干燥24h，得到D1.5；將D1.5和甲醇置于25mL圓底燒瓶中，抽真空通氮?dú)馊魏髮恐糜诒≈校粚⒁叶泛图状加陔x心管中混合均勻，逐滴加入到圓底燒瓶中；滴加完成后于50℃下攪拌反應(yīng)72h；反應(yīng)結(jié)束后，旋蒸除去甲醇，并用體積比為9：1的甲苯和甲醇的混合液通過形成共沸物將過量的乙二胺減壓蒸餾出來，于室溫下真空干燥24h，得到D2；
(3)第三代樹枝狀含胱胺聚酰胺胺的合成D3：將D2和甲醇加入到圓底燒瓶中，抽真空通氮?dú)飧魅危缓髮恐糜诒≈校粚⒈┧峒柞ズ图状贾糜陔x心管中，混合均勻后用注射器逐滴加入到圓底燒瓶中，滴加完成后于50℃下攪拌96h；反應(yīng)結(jié)束后，旋蒸除去甲醇及過量的丙烯酸甲酯，于室溫下真空干燥24h，得到D2.5；將D2.5和甲醇置于25mL圓底燒瓶中，抽真空通氮?dú)馊魏髮恐糜诒≈校粚⒁叶泛图状加陔x心管中混合均勻，逐滴加入到圓底燒瓶中；滴加完成后于50℃下攪拌反應(yīng)168h；反應(yīng)結(jié)束后，旋蒸除去甲醇，并用體積比為9：1的甲苯和甲醇的混合液通過形成共沸物將過量的乙二胺減壓蒸餾出來，于室溫下真空干燥24h，得到D3；
步驟(1)中，所述丙烯酸甲酯和胱胺二鹽酸鹽的摩爾比為1：8，所述D0.5和乙二胺的摩爾比為1：16；步驟(2)中，所述D1和丙烯酸甲酯的摩爾比為1：16，所述D1.5和乙二胺的摩爾比為1：32；步驟(3)中，所述D2和丙烯酸甲酯的摩爾比為1：32，所述D2.5和乙二胺的摩爾比為1：96。
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