[發明專利]一種氯代反應液的中和方法

有效

• 申請號: 201910246300.0
• 申請日: 2019-03-29
• 公開（公告）號: CN110078189B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 曾偉山;陳少華;張偉薇;吳翁宏;王錫茂
• 申請（專利權）人: 翁源廣業清怡食品科技有限公司;廣東廣業清怡食品科技有限公司
• 主分類號: C07H1/06
• 分類號: C07H1/06;C02F103/36
• 代理公司: 廣州知友專利商標代理有限公司 44104
• 代理人: 李海波;劉艷麗

本發明公開了一種氯代反應液的中和方法，包括以下步驟：將氯代反應液冷卻后，先加入弱堿鹽水溶液進行中和至pH值為5.5～7.5，再加入強堿性水溶液進行中和至反應液pH值為8.5～9.5，最后向反應液中加入濃鹽酸水溶液，調節反應液pH值為6.5～7.5。本發明將弱堿性水溶液和強堿性水溶液組合使用，在中和氯代反應液的過程中有效抑制三氯蔗糖?6?乙酸酯的過度水解，提高三氯蔗糖?6?乙酸酯的收率；同時，減緩了體系中DMF溶劑的分解程度，減少了溶劑的損耗。使用非氨氮類的堿液，并充分利用低濃度DMF廢水作為溶堿用水，降低了生產過程中廢水處理的費用，降低了生產成本。

技術領域

本發明屬于三氯蔗糖技術領域，具體涉及一種氯代反應液的中和方法，尤其涉及一種采用組合堿中和三氯蔗糖生產過程中產生的氯代反應液的方法。

背景技術

三氯蔗糖，化學名為4，1'，6'-三氯-4，1'，6'-三脫氧半乳型蔗糖，是目前唯一以蔗糖為原料生產的甜味劑。三氯蔗糖的甜味強度為蔗糖的600倍，具有甜味純正，無苦后味，不齲齒，無熱量，水溶性好，酸性環境下穩定等優點，是目前最為優秀的功能性甜味劑之一。

三氯蔗糖的合成方法主要有單基團保護法和全基團保護法，其中單基團保護法原料成本低，選擇性高，生產工藝簡單，是現階段主流的工藝技術。單基團保護法合成三氯蔗糖主要有三個步驟：①酯化反應：對蔗糖6-位羥基進行乙酯化保護，得到酯化物(蔗糖-6-乙酯)；②氯化反應：蔗糖-6-乙酯使用氯化劑(如氯化亞砜、碳酰氯或氯甲酸三氯甲酯)，將4，1'，6'-位三個羥基氯化，得到氯化產物(4，1'，6'-三氯蔗糖-6-乙酯)；③脫酯反應：將氯化產物在堿性條件下脫去6-位保護基，得到三氯蔗糖產品。經氯代反應后的反應液包括三氯蔗糖-6-酯(比如4，1'，6'一三氯-4，1’，6'-三脫氧半乳蔗糖-6-乙酸酯)溶液、叔酰胺(通常是N，N-二甲基甲酰胺(以下稱“DMF”))、氯化反應副產物及其它雜質。氯化反應副產物包括非三氯蔗糖的氯化糖類，比如單和雙氯化蔗糖，以及其它形式的氯化蔗糖。

氯代反應液的中和處理工藝對于三氯蔗糖的合成具有重要意義，如何從氯代反應液中獲得高含量的三氯蔗糖-6-乙酸酯是工業化生產中非常重要的部分。專利CN102037002B中使用氫氧化銨和金屬氫氧化物，特別是堿金屬或堿土金屬氫氧化物來中和氯代反應液，特別優選的堿是氫氧化鈉。專利CN106366138A則使用氨水進行連續中和氯代反應液，然而氨水中和過程會帶來刺激性氣味，同時也大大提高了廢水中的氨氮值，增加了環保處理的費用。氫氧化鈉溶液中和過程容易造成三氯蔗糖-6-乙酸酯的水解和溶劑DMF的分解。目前，國內外工業化生產三氯蔗糖過程中氯代反應液多采用單一堿性溶液進行中和處理，產生了各種后續問題，為了解決上述問題，必須對現有工藝進行優化。

發明內容

本發明的目的在于提供一種三氯蔗糖氯代反應液的中和方法，該方法能有效提高三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率，降低溶劑尤其是DMF(N，N-二甲基甲酰胺)的損耗。

本發明的上述目的可以通過以下技術方案予以實現：一種氯代反應液的中和方法，包括以下步驟：將氯代反應液冷卻后，先加入弱堿鹽水溶液進行中和至pH值為5.5～7.5，再加入強堿性水溶液進行中和至反應液pH值為8.5～9.5，最后向反應液中加入濃鹽酸溶液，調節反應液pH值為6.5～7.5。

進一步的，先加入弱堿鹽水溶液進行中和至pH值為6.5～7.0。

更進一步的，再加入強堿性水溶液進行中和至反應液pH值為8.9～9.2。

本發明通過弱堿組合強堿水溶液中和氯代反應液用以制備三氯蔗糖-6-乙酸酯。

本發明將弱堿性水溶液和強堿性水溶液組合使用，在中和氯代反應液的過程中能有效抑制三氯蔗糖-6-乙酸酯的過度水解，提高三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率；同時，減緩了體系中DMF溶劑的分解程度，減少了溶劑的損耗。