[發明專利]聚乙交酯聚合物超聲合成方法在審
| 申請號: | 201910244767.1 | 申請日: | 2019-03-28 |
| 公開(公告)號: | CN110041510A | 公開(公告)日: | 2019-07-23 |
| 發明(設計)人: | 俞陸軍 | 申請(專利權)人: | 杭州華惟生物醫藥有限公司 |
| 主分類號: | C08G63/08 | 分類號: | C08G63/08;C08G63/78;C08G63/91 |
| 代理公司: | 杭州五洲普華專利代理事務所(特殊普通合伙) 33260 | 代理人: | 龔玉平 |
| 地址: | 310000 浙江省*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 超聲反應器 反應釜 聚乙交酯 聚合物 乙交酯 超聲合成 熔解 大規模工業化生產 產品熱穩定性 二次成型加工 聚合物純度 聚合物顆粒 超聲反應 惰性氣體 封端反應 合成步驟 內聚合物 超聲法 抽真空 封端劑 重現性 可控 催化劑 加熱 制備 聚合 取出 轉入 | ||
1.一種聚乙交酯聚合物超聲合成方法,其特征在于,所述的聚乙交酯聚合物分子式如下所示:
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其中,m代表乙交酯數量,R代表封端基團;所述聚乙交酯聚合物采用如下合成步驟:1)將乙交酯加入反應釜內;2)向反應釜內通入惰性氣體,置換出反應釜內空氣,在反應釜內形成惰性氣體保護環境;3)反應釜內升溫至乙交酯熔解;4)反應釜內加熱至137℃-142℃,并持續3小時;5)將反應釜內熔解物轉入超聲反應器進行超聲反應,同時超聲反應器內加熱至180℃-220℃,并持續1小時;6)向超聲反應器內加入封端劑進行封端反應,繼續保持溫度0.5小時;7)超聲反應器內降溫至160℃-170℃,同時超聲反應器內抽真空,保持真空0.5小時;8)超聲反應器內冷卻至常溫后,取出超聲反應器內聚合物制成聚乙交酯聚合物顆粒。
2.根據權利要求1所述的聚乙交酯聚合物超聲合成方法,其特征是,所述的步驟2)中惰性氣體為氬氣或氮氣,向反應釜內通入惰性氣體5分鐘以置換出反應釜內空氣。
3.根據權利要求1所述的聚乙交酯聚合物超聲合成方法,其特征是,所述的步驟6)中采用的封端劑為1,4丁二醇、乙二醇、戊二醇、十二醇、十六醇、十八醇中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的聚乙交酯聚合物超聲合成方法,其特征是,所述的步驟7)中采用的真空的相對真空度為-100KPa。
5.根據權利要求1所述的聚乙交酯聚合物超聲合成方法,其特征是,所述的步驟8)完成后,向超聲反應器內加入清水,并升溫后開超聲進行清洗。
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