[發明專利]一種用于有機溶劑的離子液體功能化酸性橙及其制備方法在審
| 申請號: | 201910244358.1 | 申請日: | 2019-03-28 |
| 公開(公告)號: | CN110003273A | 公開(公告)日: | 2019-07-12 |
| 發明(設計)人: | 周峰巖;邊靜雯;馬杰;王天琪;孫軼男;熊英碩;汪勇臣 | 申請(專利權)人: | 棗莊學院 |
| 主分類號: | C07F9/54 | 分類號: | C07F9/54;C07C309/46;C07C303/32 |
| 代理公司: | 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616 | 代理人: | 劉玉珠 |
| 地址: | 277100 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 有機溶劑 離子液體功能化 制備 可溶 銀鹽 洗滌 合成反應條件 烷基三苯基鏻 酸堿指示劑 離子交換 偶氮染料 三苯基鏻 三苯基膦 乙酸乙酯 制備溴化 中和反應 溴代烷烴 溴化烷基 后處理 碳酸銀 可用 酸化 過量 | ||
1.一種可溶于有機溶劑的離子液體功能化酸性橙,其特征在于,其結構式如式Ⅰ所示:
2.一種如權利要求1所述的離子液體功能化酸性橙的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)溴化烷基三苯基鏻的合成:以三苯基膦為原料,溶于溶劑中分別與反應物反應,經抽濾、洗滌、干燥,得到溴化烷基三苯基鏻;如下式所示:
(2)酸性橙銀鹽的合成:將酸性橙Ⅱ經濃硝酸酸化得酸化后的酸性橙Ⅱ,分離后將其溶于溶劑中,分批加入碳酸銀進行中和反應得紅色沉淀,經抽濾、洗滌、干燥,制得酸性橙銀鹽;如下式所示:
(3)2-萘酚偶氮對苯磺酸烷基三苯基鏻的合成:將酸性橙Ⅱ銀鹽和溴化烷基三苯基鏻溶于干燥的溶劑中,常溫下避光攪拌反應24h,抽濾,濾液放入冰箱冷藏靜置過夜,然后對濾液再次抽濾,重復3次,濾除不溶物,所得濾液旋蒸除去溶劑,干燥,得到離子液體功能化的酸性橙——2-萘酚偶氮對苯磺酸烷基三苯基鏻;如下式所示:
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,三苯基膦和溴代烷烴的摩爾比為1:1-1:1.1。
4.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,反應物為溴乙烷、溴代正丁烷、溴己烷、溴辛烷、溴癸烷、溴代十二烷、溴代十四烷、溴代十六烷、溴代十八烷中的任一種。
5.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,酸性橙與硝酸、碳酸銀的摩爾比為1.1:1.1:1。
6.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,溴化烷基三苯基鏻與酸性橙銀鹽的摩爾比為1:1。
7.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的溶劑選自異丙醇、苯、甲苯、二甲苯中的一種;所述的反應溫度為40-120℃。
8.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述溶劑為重蒸水;所述反應的溫度為40-80℃。
9.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,所述溶劑為二氯甲烷、氯仿、丙酮、甲苯中的一種或幾種混合;所述反應的溫度為20-40℃。
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