[發明專利]基于鉑納米簇/碳化硅納米片的氫敏傳感材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910244165.6
• 申請日: 2019-03-28
• 公開（公告）號: CN109967759B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 王應德;孫煉;王兵
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/054;C01B32/984;B82Y30/00;B82Y40/00;B82Y15/00
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 寧星耀;寧岡

基于鉑納米簇/碳化硅納米片的氫敏傳感材料的制備方法，包括以下步驟：（1）碳化硅納米片的表面處理；（2）滴加氯鉑酸的乙醇溶液浸潤；（3）高溫還原反應。本發明制得的鉑納米簇/碳化硅納米片的氫敏傳感材料的表面均勻負載了鉑納米簇，對氫氣的選擇性和響應性高，尤其是在高溫環境下能夠對空氣中氫氣進行快速、靈敏度高的原位檢測，且具有穩定的響應值和較短的響應/恢復時間，制備方法簡單，具有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體的涉及一種基于鉑納米簇/碳化硅納米片的氫敏傳感材料的制備方法。

背景技術

空天飛行器發動機、核反應堆安全殼、戰場環境監控等關鍵領域，對能夠在高溫、高腐蝕、高輻射等極端條件下具有高靈敏度、快速穩定響應的氣體傳感器提出迫切需求。碳化硅（SiC）半導體因其突出的熱力學、化學穩定性，以及優異的電學參數，成為能夠滿足極端環境下氣體傳感應用需要的良好材料。然而，純SiC材料因其本征載流子濃度低，導致氣體傳感性能欠佳。通過在SiC材料表面構建貴金屬二維納米異質結，能夠有效發揮氣體傳感中的“溢出機制”作用，提高氣敏材料的選擇性及縮短響應/恢復時間，是制備高靈敏度、高選擇性、快速響應恢復氣敏材料的最佳選擇。

目前已有部分合成含貴金屬異質結碳化硅納米材料的報道。Kumar等人（Kumar A,Kumar A and Chandra R, Fabrication of porous silicon filled Pd/SiCnanocauliflower thin films for high performance H2 gas sensor, 2018. DOI:10.1016/j.snb.2018.02.164）采用電沉積法，在多孔硅基底上一步合成了負載Pd的SiC納米花結構，這種結構在寬的溫度范圍內（40～500 ℃）對5～500 ppm氫氣均產生氣敏響應。Chen等人（Chen J, Zhang J, Wang M and Li Y, High-temperature hydrogen sensorbased on platinum nanoparticle-decorated SiC nanowire device, 2014. DOI:10.1016/j.snb.2014.04.068）通過濕化學法在采用CVD法制備的SiC納米線上沉積了Pt納米顆粒，其在大于300 ℃的高溫下均能對高于爆炸極限（4 vol%）濃度的氫氣產生響應。

然而現有的含貴金屬異質結碳化硅納米材料仍存在以下缺陷：制備方法復雜、所需設備昂貴、氣敏響應/恢復時間長、存在基線漂移現象等。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服現有技術存在的上述缺陷，提供一種表面均勻負載鉑納米簇，對氫氣的選擇性和響應性高，尤其是在高溫環境下能夠對空氣中氫氣進行快速、靈敏度高的原位檢測，且具有穩定的響應值和較短的響應/恢復時間，制備方法簡單的基于鉑納米簇/碳化硅納米片的氫敏傳感材料的制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案如下：基于鉑納米簇/碳化硅納米片的氫敏傳感材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）碳化硅納米片的表面處理：取10～50微克的碳化硅納米片浸沒于30～50 ml乙二醇溶液后密封，在120～240 ℃下，保溫1～6小時，然后冷卻至室溫，使用去離子水清洗干燥得到經過表面處理后的碳化硅納米片；

（2）滴加氯鉑酸的乙醇溶液浸潤：將步驟（1）所得經過表面處理后的碳化硅納米片上滴加氯鉑酸的乙醇溶液使其浸潤，自然干燥；

（3）高溫還原反應：將步驟（2）所得碳化硅納米片在惰性氣體保護氣氛下，以4～10℃/分鐘的升溫速率加熱至250～500 ℃，保溫5～30分鐘，得到所述基于鉑納米簇/碳化硅納米片的氫敏傳感材料。

進一步，步驟（1）中，所述碳化硅納米片按以下步驟制得：