[發明專利]一種對甲氧基苯甲醇的制備方法

有效

• 申請號: 201910243853.0
• 申請日: 2019-03-28
• 公開（公告）號: CN109824486B
• 公開（公告）日: 2021-10-19
• 發明（設計）人: 胡玉林;譚津;姚楠;王龍;張諾諾;鄭開波
• 申請（專利權）人: 三峽大學
• 主分類號: C07C41/26
• 分類號: C07C41/26;C07C43/23
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

本發明公開了一種對甲氧基苯甲醇的制備方法。將苯甲醚、多聚甲醛和三氮唑類離子液體功能化介孔有機硅固載過渡金屬銅多相催化劑于反應容器中混合均勻后，在室溫~80^oC下攪拌反應1~12小時，發生羥甲基化反應即可得到對甲氧基苯甲醇。該反應體系具有操作簡單，反應條件溫和，產物催化劑易分離，催化劑可以良好回收重復利用，無生態環境風險，是一種環境友好的制備對甲氧基苯甲醇的方法，有利于工業化生產。

技術領域

本發明涉及三氮唑類離子液體功能化介孔有機硅固載過渡金屬銅催化苯甲醚選擇性羥甲基化反應制備對甲氧基苯甲醇的新方法，屬于化工技術領域。

技術背景

對甲氧基苯甲醇是一種重要的精細化工原料，被廣泛用于香料、醫藥、農藥等的合成。目前對甲氧基苯甲醇的工業生產方法主要有Cannizzaro(康尼查羅)法和催化氫化法(Chem.AsianJ.,2009,4(5):699-706；CN1994988A；JP2006088026)。康尼查羅法雖然對設備要求低，但對設備腐蝕大，原材料消耗大，生成的副產物多，而且產生大量廢水，易污染環境；催化加氫法雖然反應效率較高，生產過程中幾乎無三廢的排放，但對設備要求高，投資大，有安全隱患，生產成本高。近年來，以分子氧為氧化劑的催化對甲氧基甲苯氧化反應體系備受關注，如專利CN106673985A采用混合金屬乙酸鹽為催化劑，以空氣(氧氣)為氧化劑，催化氧化對甲氧基甲苯進行反應，制備對甲氧基苯甲醛和對甲氧基苯甲醇；專利CN103936568A采用金屬乙酸鹽為催化劑，對甲氧基甲苯經過氧氣液相氧化、堿性水解得到對甲氧基苯甲醛，后進行催化加氫使醛轉化為醇得到目標產物。然而上述氧化方法存在較多缺陷：合成線路長，原子利用率低，生產成本高，副產物造成環境的嚴重污染等問題。

綜上所述，針對現有技術存在的缺陷，迫切需要一種制備對甲氧基苯甲醇的新方法，以解決現有技術的不足。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備對甲氧基苯甲醇的方法，通過三氮唑類離子液體功能化介孔有機硅固載過渡金屬銅催化苯甲醚與多聚甲醛發生羥甲基化反應，直接制備對甲氧基苯甲醇，反應操作簡單、催化劑與產物易分離、條件溫和、轉化率高，是一種環境友好的新方法。

本發明為解決其技術問題所采用的技術解決方案為：三氮唑類離子液體功能化介孔有機硅固載過渡金屬銅催化羥甲基化反應制備對甲氧基苯甲醇的方法，即以苯甲醚、多聚甲醛為原料，三氮唑類離子液體功能化介孔有機硅固載過渡金屬銅為催化劑，無其它有機溶劑加入條件下實現對甲氧基苯甲醇的制備過程。

本發明所用的三氮唑類離子液體功能化介孔有機硅固載過渡金屬銅催化劑的制備方法參見文獻(S.Rostamnia,E.Doustkhah,R.Bulgar,B.Zeynizadeh,Micropor.Mesopor.Mat.,2016,225,272-279；S.Rostamnia,E.Doustkhah,B.Zeynizadeh,Micropor.Mesopor.Mat.,2016,222,87-93；薛飛，麻榮，孫亞棟，阿布力米提·阿布都卡德，張永紅，劉晨江，高等學校化學學報，2015,36,1298-1303)，其制備的化學反應原理和結構如下：

通式中三氮唑類離子液體陰離子Y可以是CrCl₄,SnCl₃,CuCl₃,FeCl₄,TiCl₅,SmCl₄,LaCl₄負離子。

本發明特征在于使用苯甲醚和多聚甲醛為原料，催化劑用量為苯甲醚物料質量的1～20％，所述的物料與三氮唑類離子液體功能化介孔有機硅固載過渡金屬銅催化劑按照比例投料混合攪拌反應。

本發明所述反應溫度為室溫～80℃，優選反應溫度為35～70℃。

本發明所述反應時間為1～12小時，優選反應時間為3～10小時。