[發明專利]一種輕質微燒蝕型復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910243821.0
• 申請日: 2019-03-28
• 公開（公告）號: CN109957208B
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發明（設計）人: 彭志航;曹峰;陳莉;費厚軍
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: C08L61/14
• 分類號: C08L61/14;C08K7/26;C08K7/08
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 張麗娟

1.一種輕質微燒蝕型復合材料，其特征在于：所述輕質微燒蝕型復合材料以鋯硼改性酚醛樹脂為基體，以陶瓷纖維針刺氈為增強體，當鋯硼改性酚醛樹脂受熱分解，苯環形成致密的石墨碳結構，無機元素從高分子鏈段中脫離形成高熔點的無機氧化物，石墨碳結構的有機碳元素和無機氧化物的無機粒子相互包覆，形成致密的網絡結構，在2000℃，30s氧乙炔焰的燒蝕條件下，質量燒蝕速率在0.0025～0.02 g/s，線燒蝕速率在0.0085～0.0520mm/s。

2.根據權利要求1所述的輕質微燒蝕型復合材料，其特征在于：所述輕質微燒蝕型復合材料中，所述鋯硼改性酚醛樹脂的質量分數為20～70%，余量為陶瓷纖維針刺氈。

3.一種根據權利要求1或2所述的輕質微燒蝕型復合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、將甲醛水溶液、苯酚置于反應容器中攪拌，加入堿性催化劑調節pH至8～9，加熱升溫至70～75℃溫度下進行第一次攪拌反應，得中間體；

S2、同時向反應容器中加入鋯源和硼源，升溫至85～95℃進行第二次攪拌反應，反應完成后，降溫，真空脫水，得鋯硼改性酚醛樹脂；

S3、將鋯硼改性酚醛樹脂與溶劑混合，在60～80℃溫度下攪拌，直至鋯硼改性酚醛樹脂溶解，降溫至30～50℃，加入固化劑，攪拌至固化劑溶解，得酚醛樹脂溶液；

S4、將陶瓷纖維針刺氈置于模具中并密封，將酚醛樹脂溶液注入模具中；

S5、將模具加熱升溫至80～150℃，保溫，冷卻至室溫，得固化后的酚醛復合材料；

S6、將固化后的酚醛復合材料干燥，得輕質微燒蝕型復合材料；所述干燥具體步驟為：取出固化后的酚醛復合材料，先在室溫下放置8～12h，再放置于烘箱中加熱至40～60℃，保溫12～36h，最后升溫至80～100℃，保溫6～10h，得輕質微燒蝕型復合材料。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，所述堿性催化劑為碳酸鈉，碳酸氫鈉，氫氧化鈉的一種或幾種；所述甲醛水溶液的質量分數為37%，所述甲醛水溶液與苯酚的摩爾比為1.2∶1～1.6∶1；所述第一次攪拌反應的時間為1.5～3h。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，所述鋯源、硼源分別與苯酚的摩爾比為0.05∶1～0.15∶1，所述第二次攪拌反應的時間為2～3h。

6.根據權利要求3至5中任一項所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中，所述溶劑為乙醇，異丙醇，正丁醇，正戊醇的一種或幾種，所述固化劑為六次甲基亞胺，三聚氰胺樹脂，多聚甲醛的一種或幾種。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中，所述鋯硼改性酚醛樹脂與溶劑的質量比為1∶1～1∶10，所述固化劑與酚醛樹脂的質量比為8%∶1～15%∶1。

8.根據權利要求3至5中任一項所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S4中，陶瓷纖維針刺氈的材料為玻璃纖維、石英纖維、硅酸鋁纖維、氧化鋁纖維、莫來石纖維、氧化鋯纖維中的一種或幾種。

9.根據權利要求3至5中任一項所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S4中，所述酚醛樹脂溶液注入方式為以下兩種方式之一：

方式一：重力浸漬：將酚醛樹脂溶液高于模具，依靠酚醛樹脂溶液的重力注入模具中；

方式二：微壓浸漬：通過低壓泵將酚醛樹脂溶液注入模具中，壓力為1.05～1.5倍大氣壓。