[發(fā)明專利]一種非洲紫檀HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜及其構(gòu)建方法和應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910243616.4
• 申請(qǐng)日: 2019-03-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110018261A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏建華;梁希揚(yáng);魏霜;吳劍光;林文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 汕頭出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 上海旭誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

1.一種非洲紫檀HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜，其特征在于，包括9個(gè)特征峰，其中保留時(shí)間最長(zhǎng)的所述特征峰的峰面積最大，以所述峰面積最大的所述特征峰為參照峰，9個(gè)所述特征峰的相對(duì)保留時(shí)間分別為：0.102，0.118，0.136，0.502，0.586，0.612，0.664，0.700，1.000，RSD％<0.3％。

2.如權(quán)利要求1所述的非洲紫檀HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜，其特征在于，9個(gè)所述特征峰的相對(duì)峰面積分別為：0.0404，0.0224，0.1981，0.0526，0.0639，0.0582，0.1234，0.3436，1.000，RSD<0.8。

3.一種如權(quán)利要求1所述的非洲紫檀HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、供試品溶液的制備：稱取非洲紫檀心材部分木屑，置于50mL離心管中，加入甲醇、高純水，震搖，超聲提取，濾紙過(guò)濾，微孔濾膜過(guò)濾，得到所述供試品溶液；

步驟二、將步驟一制得的所述供試品溶液進(jìn)行HPLC檢測(cè)。

4.如權(quán)利要求3所述的非洲紫檀HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，所述非洲紫檀心材部分木屑的稱取量為0.2g，所述甲醇的加入量為5mL，所述高純水的加入量為5mL，所述震搖的時(shí)間為5min，所述微孔濾膜的孔徑為0.2μm。

5.如權(quán)利要求3所述的非洲紫檀HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，步驟二中所述HPLC檢測(cè)的色譜條件設(shè)置如下：色譜柱為Agilent Eclipse XDB-C18色譜柱，填料粒徑5μm，柱長(zhǎng)250mm，柱內(nèi)徑4.6mm；以水為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，流速為1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為290nm，柱溫為30℃。

6.如權(quán)利要求5所述的非洲紫檀HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，流動(dòng)相采用梯度洗脫方式：從0～20min，所述流動(dòng)相B的體積百分含量由8％提高至23％，所述流動(dòng)相A的體積百分含量由92％降低至77％；從20～33min,所述流動(dòng)相B的體積百分含量為23％，所述流動(dòng)相A的體積百分含量為77％；從33～43min，所述流動(dòng)相B的體積百分含量由23％提高至30％，所述流動(dòng)相A的體積百分含量由77％降低至70％；從43～53min,所述流動(dòng)相B的體積百分含量30％，所述流動(dòng)相A的體積百分含量為70％；從53～69min，所述流動(dòng)相B的體積百分含量由30％提高至38％，所述流動(dòng)相A的體積百分含量由70％降低至62％；從69～76min，所述流動(dòng)相B的體積百分含量38％，所述流動(dòng)相A的體積百分含量為62％；從76～91min，所述流動(dòng)相B的體積百分含量由38％提高至49％，所述流動(dòng)相A的體積百分含量由62％降低至51％；從91～92min，所述流動(dòng)相B的體積百分含量49％，所述流動(dòng)相A的體積百分含量為51％；從92～95min，所述流動(dòng)相B的體積百分含量由49％降低至8％，所述流動(dòng)相A的體積百分含量由51％提高至92％；從95～103min，所述流動(dòng)相B的體積百分含量8％，所述流動(dòng)相A的體積百分含量為92％。

7.如權(quán)利要求3所述的非洲紫檀HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，還包括步驟三、分析比較6批來(lái)源不同的非洲紫檀的HPLC檢測(cè)結(jié)果，得到由其共有特征峰構(gòu)成的所述非洲紫檀HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。

8.如權(quán)利要求7所述的非洲紫檀HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，步驟三具體包括以下步驟：將所述6批來(lái)源不同的非洲紫檀的HPLC檢測(cè)結(jié)果導(dǎo)入國(guó)家藥典委員會(huì)頒布的“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)(2012版)”，選取時(shí)間窗寬度為0.2min，以中位數(shù)生成對(duì)照譜圖，經(jīng)過(guò)校正后自動(dòng)匹配，生成非洲紫檀指紋圖譜共有模式，并計(jì)算所述6批來(lái)源不同的非洲紫檀的HPLC檢測(cè)結(jié)果與所述非洲紫檀指紋圖譜共有模式的相似度，使得所述相似度在0.8以上，得到由所述共有特征峰構(gòu)成的所述非洲紫檀HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。