[發(fā)明專(zhuān)利]一種負(fù)載在泡沫鎳表面的無(wú)定形(Ni;Fe)OOH薄膜電催化劑的制備方法及應(yīng)用

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• 申請(qǐng)日: 2019-03-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109967080A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-07-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯陽(yáng);袁佳欣;楊彬;雷樂(lè)成
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J23/755
• 分類(lèi)號(hào): B01J23/755;B01J37/34;C25B11/06;C25B11/03;C25B1/04
• 代理公司: 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

本發(fā)明公開(kāi)了一種負(fù)載在泡沫鎳表面的無(wú)定形(Ni,Fe)OOH薄膜電催化劑的制備方法，包括以下步驟：(1)將泡沫鎳進(jìn)行超聲清洗；(2)將超聲清洗后的泡沫鎳浸漬在硝酸鐵溶液中，機(jī)械振蕩，生成無(wú)定形(Ni,Fe)OOH薄膜并負(fù)載在泡沫鎳表面。本發(fā)明提供的制備方法簡(jiǎn)單、易于操作，制備的負(fù)載在泡沫鎳表面的無(wú)定形(Ni,Fe)OOH薄膜電催化劑在高電流密度下對(duì)堿性電解水陽(yáng)極反應(yīng)具有高催化活性和較好穩(wěn)定性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)和電化學(xué)能源轉(zhuǎn)化技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種負(fù)載在泡沫鎳表面的無(wú)定形(Ni,Fe)OOH薄膜電催化劑的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著能源危機(jī)和環(huán)境污染問(wèn)題的日益加重。氫能作為一種綠色的可再生能源，相比于其他傳統(tǒng)燃料，如煤炭等，其具有清潔、高效的特點(diǎn)。電解水是一種很有前途的可再生能源儲(chǔ)存方法，可將水大規(guī)模轉(zhuǎn)化為高能量密度的清潔氫氣和氧氣。在電催化分解水的兩個(gè)半反應(yīng)中我們發(fā)現(xiàn)，陽(yáng)極過(guò)程在酸堿條件下均涉及四個(gè)電子的轉(zhuǎn)移，反應(yīng)動(dòng)力學(xué)惰性，需要較高的過(guò)電位是電解水制備氫氣的反應(yīng)瓶頸。因此,許多科研工作者致力于高效電催化分解水產(chǎn)氧反應(yīng)(OER)催化材料的開(kāi)發(fā)研究。

在先前的研究中，大多數(shù)OER電催化劑都是基于貴金屬(Ru和Ir) 化合物，因?yàn)樗鼈兙哂泻芨叩姆€(wěn)定性和良好的催化活性。然而，這些貴金屬化合物在地球上儲(chǔ)量稀缺，限制了它們的大規(guī)模應(yīng)用。因此探索一種高效、穩(wěn)定、低成本的OER電催化劑具有重要意義，如三維過(guò)渡金屬(Fe、 Co、Ni等)、金屬氧化物、金屬氫氧化物(羥基氧化物)、金屬硫?qū)倩衔铩⒔饘倭鬃寤衔锏取?/p>

許多研究表明：純粹的鎳和鐵的氫氧化物具有較差電催化性能，而鎳鐵基氫氧化物則呈現(xiàn)出高效的OER催化性能。現(xiàn)有技術(shù)中鎳鐵基氧化物的制備方法有電沉積法、水熱合成法及其它復(fù)雜的方法。但這些制備方法通常涉及復(fù)雜的前驅(qū)體或者是嚴(yán)苛的反應(yīng)條件。例如：高溫、額外的電壓輸入及其它一些復(fù)雜的反應(yīng)條件。

因此，開(kāi)發(fā)研究一種簡(jiǎn)便易行制備具有高電化學(xué)活性和穩(wěn)定性的鎳鐵基羥基氧化物電催化劑的方法非常重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的旨在提供一種負(fù)載在泡沫鎳表面的無(wú)定形(Ni,Fe)OOH 薄膜電催化劑的制備方法，本發(fā)明提供的制備方法簡(jiǎn)單、易于操作，制備的負(fù)載在泡沫鎳表面的無(wú)定形(Ni,Fe)OOH薄膜電催化劑在高電流密度下對(duì)堿性電解水陽(yáng)極反應(yīng)具有高催化活性和較好穩(wěn)定性。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種負(fù)載在泡沫鎳表面的無(wú)定形(Ni,Fe)OOH薄膜電催化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)將泡沫鎳進(jìn)行超聲清洗；

(2)將超聲清洗后的泡沫鎳浸漬在硝酸鐵溶液中，機(jī)械振蕩，生成無(wú)定形(Ni,Fe)OOH薄膜并負(fù)載在泡沫鎳表面。

(2)將超聲清洗后的泡沫鎳浸漬在硝酸鐵溶液中，機(jī)械振蕩，生成無(wú)定形(Ni,Fe)OOH，得到負(fù)載在泡沫鎳表面的無(wú)定形(Ni,Fe)OOH薄膜電催化劑。

在步驟(1)中，依次用鹽酸溶液、丙酮溶液、無(wú)水乙醇溶液和蒸餾水超聲清洗泡沫鎳，去除泡沫鎳表面的雜質(zhì)。

在步驟(2)中，所述硝酸鐵的濃度為0.05～0.8mol/L，振蕩時(shí)間為0.5～5 min。

優(yōu)選的，在步驟(2)中，所述硝酸鐵的濃度為0.2～0.3mol/L，振蕩時(shí)間為3～4min。硝酸鐵的濃度及振蕩時(shí)間影響無(wú)定形(Ni,Fe)OOH的生成及NiOOH和FeOOH的含量，在上述范圍內(nèi)可以較快生成無(wú)定形 (Ni,Fe)OOH，并且具有高效的電催化活性和良好的穩(wěn)定性。

進(jìn)一步優(yōu)選的，在步驟(2)中，所述硝酸鐵的濃度為0.2mol/L，振蕩時(shí)間為3min。制備得到的負(fù)載在泡沫鎳表面的無(wú)定形(Ni,Fe)OOH薄膜電催化劑的電催化活性和穩(wěn)定性最好。