[發(fā)明專利]一種分離乙二胺和水共沸物的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910242911.8
• 申請日: 2019-03-28
• 公開（公告）號: CN109836336A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張春江;劉志臣;陳偉杰;席海偉;唐春暉;曹國起;姜亦雷;馮文波
• 申請（專利權(quán)）人: 山東聯(lián)盟化工股份有限公司
• 主分類號: C07C209/86
• 分類號: C07C209/86;C07C211/10
• 代理公司: 濟南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 呂翠蓮

本發(fā)明提供一種分離乙二胺和水共沸物的方法，包括脫水精餾和余熱回收步驟。所述的脫水精餾：將乙二胺和水共沸物加入脫水精餾塔中，從精餾塔中上部進料；控制塔頂溫度175~200℃，塔釜溫度200~210℃。所述的脫水精餾：操作壓力0.5~1.0Mpa。所述的脫水精餾：回流比是5~25。本發(fā)明采用加壓分離乙二胺和水而不加入脫水劑或增加附屬分離設(shè)備，脫水后的乙二胺純度高，并且可以回收脫水蒸餾產(chǎn)生的蒸汽熱量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機胺生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種分離乙二胺和水共沸物的方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)有技術(shù)的乙醇胺臨氫氨化制備乙二胺的生產(chǎn)工藝，得到的乙二胺粗品純度較低，含有一定比例的水分。為得到高純度的乙二胺，需將生產(chǎn)出的乙二胺再經(jīng)過脫水處理，主要技術(shù)手段是加入脫水劑或增加其他分離裝置進行處理。上述現(xiàn)有工藝，即增加人力物力，同時，加入脫水劑，會帶來微量的污染物質(zhì)，影響產(chǎn)品的純度；采用滲透蒸發(fā)裝置進行分離，能耗高，不利于大規(guī)模生產(chǎn)，且多余熱量無法回收。

CN201110409282.7公開了一種分離乙二胺和水共沸物的方法，該方法在常壓條件下，使用脫水劑與水形成低沸點共沸物與乙二胺分離的方法，該方法的脫水劑為苯、二乙苯醚、環(huán)己烷中的一種或兩種以上的混合物。是將乙二胺與水的混合物進入用于乙二胺脫水的精餾塔，向體系中加入脫水劑，通過調(diào)整混合物進料口位置、脫水劑回流口位置、回流比例，控制塔釜溫度等方法，使脫水劑與水形成低沸點共沸物，而不與乙二胺形成共沸物，并將此低沸點共沸物從塔頂蒸出，已脫水的乙二胺從塔底流出。乙二胺中水質(zhì)量含量在1-30%左右。本發(fā)明的優(yōu)點為脫水后的乙二胺能達到產(chǎn)品指標要求。但無法實現(xiàn)熱量回收。

CN201310497676.1公開了一種分離乙二胺和水共沸物的方法，該方法在低壓或常壓條件下，精餾塔釜餾分進入滲透蒸發(fā)裝置使乙二胺和水分離的方法。主要解決萃取精餾和共沸精餾會引入第三種雜質(zhì)和分離能耗高的問題。該方法采用精餾塔和滲透蒸發(fā)裝置，具體操作步驟如下：(1)乙二胺和水混合物進入精餾塔進行分離，操作壓力100kPa~200kPa，塔頂溫度100℃~120℃，塔釜溫度120℃~142℃，回流比0.5~10，塔頂餾分為純水，塔釜餾分為乙二胺和水的最高共沸物；(2)精餾塔的塔釜餾分進入滲透蒸發(fā)裝置進行分離，料液側(cè)操作壓力100kPa~2000kPa，料液測操作溫度40℃~100℃，膜后壓力0.5kPa~2kPa，料液側(cè)的水優(yōu)先透過膜進入膜后，滲透物經(jīng)過冷凝循環(huán)至精餾塔，滲余物為產(chǎn)品乙二胺。該方法需滲透蒸發(fā)，設(shè)備損耗快，且無法回收熱量。

可見，現(xiàn)有技術(shù)的分離乙二胺和水共沸物的方法，存在脫水劑污染以及高能耗，且無法進行熱量回收的問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種加壓分離乙二胺和水共沸物的方法，要達到以下發(fā)明目的：分離乙二胺和水共沸物時，無需引入脫水劑；并有效回收生產(chǎn)中的多余熱量，降低能耗。

為達到以上發(fā)明目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種分離乙二胺和水共沸物的方法，具體工藝方法如下：

1、將乙二胺和水共沸物加入脫水精餾塔中，從精餾塔中上部進料。控制塔頂溫度175~200℃，塔釜溫度200~210℃，操作壓力0.5~1.0Mpa，水分從塔頂蒸出，塔釜采出脫水后的乙二胺；操作壓力優(yōu)選0.75Mpa。

水為輕組分，隨塔內(nèi)蒸氣壓自然流出；己二胺為重組分，塔釜設(shè)有循環(huán)泵將液打出。回流比是5~25。

所述乙二胺和水共沸物中水的質(zhì)量含量在1-27%左右。

2、塔頂餾分進入余熱回收器，控制余熱回收器內(nèi)壓力≤0.75Mpa，蒸汽溫度155℃~175℃，產(chǎn)出蒸汽為不飽和蒸汽，導去總管網(wǎng)進入后續(xù)生產(chǎn)；

所述余熱回收器為列管式換熱器。