[發明專利]一種硒化鋅原料高溫提純方法

在審

• 申請號: 201910242669.4
• 申請日: 2019-03-28
• 公開（公告）號: CN109943884A
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發明（設計）人: 周振翔;陳建榮;黃存新;岳麓
• 申請（專利權）人: 北京中材人工晶體研究院有限公司
• 主分類號: C30B23/00
• 分類號: C30B23/00;C30B29/48
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 趙奕

1.一種硒化鋅原料高溫提純方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)、坩堝預處理

將高純石英坩堝在王水中浸泡，用丙酮清洗，最后用去離子水反復沖洗，烘干，然后抽真空高真空度并保持，在高溫下保溫一定時間后降溫，除去高純石英坩堝內的雜質；

(2)、研磨晶料

在惰性氣體手套箱內，用瑪瑙研缽研磨高純硒化鋅多晶料，研磨至一定尺寸后，裝入預處理后的高純石英坩堝內封口，然后將其放入晶體生長爐內；

(3)、洗瓶處理

晶體生長爐接入真空系統抽真空，關閉真空系統，通入惰性氣體，再抽真空，進行洗瓶處理；

(4)、煅燒

將步驟(3)處理后的晶體生長爐再通入H₂，升溫至1000-1050℃，保溫，然后抽真空抽出坩堝內氣體，保持動態真空狀態，溫度升至1060-1140℃，繼續保溫，降至室溫；

(5)、二次研磨、生長

將步驟(4)的坩堝密封后，放置在惰性氣體手套箱內，打開高純石英坩堝進行二次研磨，裝入生長坩堝內進行晶體生長。

2.根據權利要求1所述的硒化鋅原料高溫提純方法，其特征是，步驟(1)所述高真空度為1×10^-5Pa以下。

3.根據權利要求1所述的硒化鋅原料高溫提純方法，其特征是，步驟(1)保溫溫度為1080-1100℃，升溫速率為50-60℃/h；所述降溫小于10℃/min，降至室溫；所升溫、保溫以及降溫過程中高純石英坩堝內保持動態超高真空狀態。

4.根據權利要求1-3所述任一硒化鋅原料高溫提純方法，其特征是，步驟(1)所述高純石英坩堝在王水中浸泡后以及丙酮清洗后，均需先用去離子水沖洗，分別洗掉附著的酸液和丙酮；所述在丙酮中清洗是指高純石英坩堝在放入丙酮中，在超聲波清洗器內超聲清洗；所述用去離子水反復沖洗指去高純石英坩堝離子水在超聲波清洗器內超聲清洗，然后倒掉去離子水。

5.根據權利要求1所述的硒化鋅原料高溫提純方法，其特征是，步驟(2)研磨至晶粒尺寸為0.5-0.7mm。

6.根據權利要求1所述的硒化鋅原料高溫提純方法，其特征是，步驟(3)抽真空后保持真空度為1×10^-5Pa以下。

7.根據權利要求1所述的硒化鋅原料高溫提純方法，其特征是，步驟(4)所述通入H₂為5×10⁴-6×10⁴Pa。

8.根據權利要求1、5、6、7中任一項所述的硒化鋅原料高溫提純方法，其特征是，步驟(2)、(3)、(4)所述晶體生長爐為臥式高溫爐。

9.根據權利要求1所述的硒化鋅原料高溫提純方法，其特征是，步驟(5)所述二次研磨將高純硒化鋅多晶料研磨尺寸至0.5-0.7mm。

10.一種高純度硒化鋅，其特征是，通過權利要求1-9任一所述方法制備。